Page 126 - 空气污染控制与微粉捕集技术
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Air Pollution Control and Micropowder Capture Technology
空气污染控制与微粉捕集技术
3. 灰化消解法
灰化消解法常使用 NaOH、NaOH+Na 2 O 2 和 KHSO 4 消解体系。首先称取部
分大气颗粒物样品置于镍堆堀中,设定马弗炉升温程序,使温度从低温逐渐升高
至 300T 后恒温保持 40min,再继续升温至 530T~550T 时恒温保持 50min,观察
样品灰化现象直至灰化完全。将完全灰化的样品取出静置,静置,冷却到室温后,
加入少量无水乙醇,再加入 0.2g 固体 NaOH,置于马弗炉(设定温度为 550P)
中加热 l0min。取出堆堀,加入沸水在电热板上煮沸提取并使用少量盐酸多次清
洗堆堀,再转入 50mL 容量瓶对溶液进行稀释,用去离子水定容。
4. 电热板消解法
电热板消解法属于常温消解法,常使用 HNO 3 > HC1、HF、HCIO 4 等混酸。
使用陶瓷剪刀将适量滤膜样品剪成小块,并置于特氟龙烧杯中,加入 10mL 混酸,
使样品没入其中,盖上表面皿,加热回流 2h 并冷却。用试剂淋洗烧杯内壁,再
加入 10mL 纯水并静置半小时进行提取过滤,使用去离子水定容至 50mL。
5. 微波消解法
微波消解法采用“体加热”(或称“内加热”)的加热方式。其具体步骤
为,用陶瓷剪刀取出 10g 左右滤膜样品,并转移到微波消解罐中,依次加入 6mL
HNO 3 > 2mL H 2 O 2 和 0.2mL HF,采用逐步升温的方式进行微波消解。消解完成
后,将冷却至室温的消解液转移至特氟龙烧杯中并加热至 180T 进行赶酸至近干,
用去离子水定容至 50mL 后再进行测定分析。
6. 全自动石墨消解法
全自动石墨消解法的原理是湿法消解先将样品用陶瓷剪刀剪碎,放置于聚四
氟乙烯消解罐中,并将消解罐放入石墨消解装置,设置消解程序进行消解。消解
完毕后,静置,冷却至室温,然后加入 1mL HNOs,转移至 50mL 容量瓶中,用
少量去离子水洗涤消解罐,将洗涤液一同转移至容量瓶,定容待测。
(二)大气颗粒物中重金属检测方法
通过预处理的大气样品溶液可以直接进行重金属含量的测定。随着社会科学
技术的进步,重金属检测分析的方法趋于多元化、准确化、高效化。常用的检测
方法有原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法、中子活化分析法、电感耦合等离子
体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
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