Page 128 - 空气污染控制与微粉捕集技术
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Air Pollution Control and Micropowder Capture Technology
空气污染控制与微粉捕集技术
5. 电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)是以等离子体为激发光源的原
子发射光谱分析法根据样品进入通道后发射出的特征谱线进行定性和定量分析。
检测样品时先调整仪器工作条件,绘制校准曲线,检验校准曲线准确度,再将样
品放入仪器进行分析。徐子优等运用密闭微波消解电感耦合等离子体原子发射光
谱法,测定大气颗粒物中 18 种无机元素。各元素的检出限在 0.0001~0.0141mg/L
之间,回收率在 90%~110% 之间。
二、大气颗粒物中子活化分析测定
单张滤膜上负载的 APM 样品取样量通常小于 300μg,取样量很小,用于大
气颗粒物分析的方法需要满足非破坏样品、灵敏度高、探测限低、取样量小、准
确度高和多元素同时分析等条件。仪器中子活化分析(INAA)是利用反应堆产
生的中子轰击待分析的样品,样品活化后,不经放射化学处理,直接利用 γ 谱仪
测定由核反应生成的放射性核素衰变时放出的特征 γ 射线,从而实现元素定性、
定量分析的方法。INAA 具有非破坏性、灵敏度高、准确度好、无需样品预处理、
无试剂空白、可测元素种类多等优点,在大气颗粒物元素测量方面具有明显的优
势,可为污染源解析提供重要的数据基础,因此 INAA 是大气颗粒物元素分析的
常用方法之一。
INAA 的误差来源包括样品制备、比较标准制备、中子通量监测器制备、内
部质控物质制备、核反应干扰、中子自吸收、元素丢失、γ 谱干扰,以及实验记
录不完整、缺少仪器性能测试等,应采取适当的质量保证措施和质量控制方法以
确保分析结果的准确性。NAA 实验室应在大气颗粒物元素含量测量活动开始之
前进行测量前评估。《检测和校准实验室能力的通用要求》7.1 条规定,“实验
室应有评审要求、标书和合同的程序。该程序应确保:明确规定要求、形成文件,
并被理解;实验室有能力和资源满足这些要求;选择适当的方法或程序,并能满
足客户的要求。”测量前评估内容包括待测元素种类、预计待测元素含量、可能
引起待测元素干扰的因素、所需达到的分析准确度、目标不确定度和探测限等,
中子辐照可能引起的温度效应、压力效应等。
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