Page 129 - 空气污染控制与微粉捕集技术

第五章 大气颗粒物

（一）试样制备
1. 取样和 APM 样品制备
取样装置可使用小流量环境空气颗粒物取样器。取样滤膜应具有低空白和有
合适捕集特性。将取样滤膜固定于取样头中，取样头与小流量取样器连接，取样

器抽气泵抽空气，使空气流经取样滤膜，大气颗粒物被取样滤膜捕集。取样结束
后，使用非金属镊子将滤膜取出，放入干燥洁净的样品盒中。样品应保存于干燥、
洁净、室温环境中。取样前后，分别用微量分析天平称取滤膜重量。分析天平应
定期校准，以保持称量结果的计量溯源性。为保持大气颗粒物样品称量恒定可比

较，在每次称重前，将滤膜置于温度 25℃ ±5℃和相对湿度 50%±5% 的天平室
环境中平衡至少 24h。滤膜称重后，用清洁处理过的聚乙烯袋封装滤膜样品（用
于短照 NAA），或用清洁处理过的 Al 箔封装滤膜样品（用于长照 NAA）。基
于大气颗粒物样品的特性，在 INAA 分析中可忽略中子自屏蔽、自热和 γ 自吸收

效应。
2. 比较标准制备
在 NAA 分析中，通常采用相对比较法和单比较器 k 0 法，因此需要制备比较
标准。常使用有证参考物质作为多元素标准，也可以利用标准溶液制备比较标准，

直接称取高纯金属作为单元素比较标准。在准备比较标准环节采取的质量保证过
程包括：比较标准中待测核素的丰度应与试样中的保持一致；比较标准的物理尺
寸应尽量与试样保持一致；使用与待分析样品基体相近的标准物质 / 参考物质；
考虑到计量溯源性和化学计量学，应避免使用无证的比较标准。

3. 监测器制备
中子通量梯度和辐照位置的中子能谱变化均会引起误差，准备中子通量监测
器的质量保证过程包括：利用与热中子、超热中子、快中子发生反应的特定核素，
如 Cr、Mn，来监测中子通量；可以把待测样品置于中子通量监测器之间，来进

行中子能谱插值计算。
4. 内部质量控制物质制备
为了保证和监控每次试验测量数据的准确性，避免系统误差，可选用与待
测样品基体相近的标准物质，如大气颗粒物滤膜（NISTSRM2783）、海底沉积

物（NISTSRM2703）或煤粉、煤飞灰等标准物质，制备内部质量控制样品，与
大气颗粒物样品一起进行相同条件的辐照和测量。在保存、使用标准物质时，应

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