Page 131 - 空气污染控制与微粉捕集技术
P. 131
第五章 大气颗粒物
过程包括对解谱软件进行性能检查,即通过对刻度 γ 源进行谱分析,或通过实验
室比对。当解谱软件得到的峰面积(尤其是弱峰、有复杂基线的峰、多重谱线
的峰)存疑时,应使用峰拟合程序进行检验。INAA 的优势之一是具有自我验证
性,通常待测元素会产生多种放射性核素,放射性指示核素会发出多条 γ 射线。
从理论上来说,基于同一元素的放射性核素发射的不同 γ 射线峰,分析得出的物
质含量结果应该是相同的。因此,如果主峰与干扰峰重叠,可以使用较小但无干
扰的峰。
(六)校准
校准是 INAA 分析质量保证的一部分。为了确保设备响应真实准确、建立分
析结果的计量溯源性,校准是必不可少的。此外,实验室还应根据设备的用途,
判断设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度,当校准带来的贡献对测量
结果不确定度有显著影响时也应进行校准。在大气颗粒物 INAA 分析活动中,有
多个影响分析结果有效性、需要校准的步骤,包括:样品称重、用于干燥的烤箱
温度、用于制作比较标准溶液的玻璃器皿和移液器,以及测定探测器的全能峰效
率。根据《检测和校准实验室能力的通用要求》,实验室应制定设备校准方案,
明确设备的准确度要求、校准参量、校准点 / 校准范围、校准周期、校准方式
(送校或现场校准)等信息。
(七)质量控制计划的制定
《检测和校准实验室能力的通用要求》中 5.9 条对质量控制提出了要求,“实
验室应有质量控制程序,以监控检测结果的有效性,这种监控应有计划地进行并
加以评审”。NAA 实验室采用内部质量控制和外部质量控制相结合的方式,对
大气颗粒物 INAA 分析进行质量监控。
(八)内部质量控制
内部质量控制,指实验室为确保检测结果的有效性而利用自身资源在实验室
内部实施的质量控制,一般包括使用标物监控、人员比对、方法比对、仪器比对、
留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等方法。
1. 标物监控
将待测大气颗粒物样品与已知特性值(和不确定度)的内部质量控制样品一
起分析,比较测定值和标准值,如果分析结果符合实验室的接收标准,则可正常
进行后续的样品分析,否则应查找原因,制定预防纠正措施,确保结果的准确性。
121

