Page 71 - 低碳环境下的监测与保护

第四章 重金属污染及治理分析

分别为硫代乙酰胺法、炽灼后的硫代乙酰胺法、硫化钠法。检查中使用的显色剂
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主要是硫代乙酰胺和硫化钠试液。微量重金属离子（以 Pb 为代表）与硫代乙
酰胺在酸性（pH 为 3.5 醋酸盐缓冲液）条件下水解产生的硫化氢，或在碱性条
件下与硫化钠反应生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液在
相同条件下反应生成的有色混悬液比色，不得更深。

（一）硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属
检查为最常用的方法。取 25mL 纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与

醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25mL，
乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液 25mL，丙管中加入与乙
管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量
的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 后，用溶剂稀释成 25mL；若供试

品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使
之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各 2mL，摇
匀后放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管

时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，
应取样按第二法重新检查。
（二）炽灼后的硫代乙酰胺法

适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜
色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物
等）干扰不适宜采用第一法检查的药品的重金属检查。取各品种项下规定量的

供试品，按炽灼残渣检查法进行烧灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼
残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发
至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸 0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气
除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5~1mL，

使其湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽
后，放冷，在 500℃ ~600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸 2mL，置水浴上
蒸干后加水 15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液

（pH3.5）2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 25mL 作为乙管；
另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL

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