Page 189 - 绿色低碳发展视角下环境检测研究

第五章 水质环境监测技术

蒸至近干时，取下锥形瓶，稍冷却后加 2%HNO；（或 HCl）20mL，温热溶解可
溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷却至室温后于 50mL 容量瓶中定容，备用。
②硝酸 - 硫酸消解法。这两种酸都是强氧化性酸，其中硝酸沸点低（83℃），
而浓硫酸沸点高（338℃），两者联合使用，可大大提高消解温度和消解效果，

应用广泛。常用的硝酸与硫酸的比例为 5 ∶ 2。消解时，先将硝酸加入水样中，
加热蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷
却后加适量水温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤。滤液冷却至室温后定容，备
用。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。该法不适用于含易生成难溶硫酸盐

组分（如铅、钡、锶等元素）的水样。
③硝酸 - 高氯酸消解法。这两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧
化有机物的水样。方法要点是；取适量水样于锥形瓶中，加 5~10mL 硝酸，在电
热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下锥形瓶，稍冷却，再加 2~5mL

高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色再补加硝酸，继续加热至冒浓厚
白烟将尽，取下锥形瓶，冷却后加 2%HNO，溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，
滤液冷却至室温后定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯
酸酯，有发生爆炸的危险，所以应先加入硝酸氧化水样中的羟基有机物，稍冷后

再加高氯酸处理。
④硫酸 - 磷酸消解法。两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，
+
磷酸能与一些金属离子如 Fe3 等结合，两者结合消解水样，有利于测定时消除
3+
Fe 等离子的干扰。
⑤硫酸 - 高锰酸钾消解法。该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强
氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，
但在酸性介质中还可继续氧化。消解要点：取适量水样，加适量硫酸和 5% 高锰
酸钾溶液，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺破坏过量的高锰酸钾。

⑥多元消解法。为提高消解效果，在某些情况下需要通过多种酸的配合使用，
特别是在要求测定大量元素的复杂介质体系中。例如处理测定总铬废水时，需要
使用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解体系。
⑦碱分解法当酸消解法。造成某些元素挥发或损失时，可采用碱分解法。即

在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热沸腾至
近干，稍冷却后加入水或稀碱溶液温热溶解可溶盐。

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