Page 174 - 环境监测技术应用及质量控制
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环境监测技术应用及质量控制
Application and Quality Control of Environmental Monitoring Technology
果中扣除全程序空白样品的测定结果。
校准曲线:采用校准曲线法进行定量分析时,仅限在其线性范围内使用。必要
时,对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析,检验斜率、截距和相关
系数是否满足标准方法的要求。若不满足,需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和
操作等方面查找原因,改进后重新绘制校准曲线。校准曲线不得长期使用,不得相互
借用。一般情况下,校准曲线应与样品测定同时进行。
方法检出限和测定下限:开展新的监测项目前,应通过实验确定方法检出限,并
满足方法要求。方法检出限和测定下限的计算方法执行 HJ168。
平行样测定:应按方法要求随机抽取一定比例的样品做平行样品测定。
加标回收率测定:加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。
空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。基体加标和基体加标平行是
在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。在
实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品浓度的
0.5~3 倍,且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。样品中待测物浓度在方
法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著
变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一
定比例样品进行加标回收及其平行样测定。
标准样品/有证标准物质测定:监测工作中应使用标准样品/有证标准物质或能
够溯源到国家基准的物质。应有标准样品/有证标准物质的管理程序,对其购置、核
查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。标准样品/有证标准物质应与样品同
步测定。进行质量控制时,标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液
来源相同。应尽可能选择与样品基体类似的标准样品/有证标准物质进行测定,用于
评价分析方法的准确度或检查实验室(或操作人员)是否存在系统误差。
质量控制图:常用的质量控制图有均值-标准差控制图和均值—极差控制图等,
在应用上分空白值控制图、平行样控制图和加标回收率控制图等,相关内容执行 GB/
T4091。日常分析时,质量控制样品与被测样品同时进行分析,将质量控制样品的测
定结果标于质量控制图中,判断分析过程是否处于受控状态。测定值落在中心附近、
上下警告线之内,则表示分析正常,此批样品测定结果可靠;如果测定值落在上下控
制线之外,表示分析失控,测定结果不可信,应检查原因,纠正后重新测定;如果测
定值落在上下警告线和上下控制线之间,虽分析结果可以接受,但有失控倾向,应予
以注意。
方法比对或仪器比对:对同一样品或一组样品可用不同的方法或不同的仪器进行
比对测定分析,以检查分析结果的一致性。
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