Page 124 - 现代工业绿色技术创新研究
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Research on Innovation of Modern Industrial Green Technology
现代工业绿色技术创新研究
(2)仪器选用与参数设置
在锅炉水质检测中应用离子色谱法,主要使用 ICS-2000 离子色谱仪,组
成部分包括淋洗液发生器 EGC-KOH、泵、柱温箱、抑制器和电导检测器等。
对阴离子和阳离子采用不同的保护柱和分析柱,尺寸数据都是 4mm×50mm 和
4mm×250mm。流速控制在每分钟 1mL,色谱柱温度控制在 25° C,测量设备
温度不超过 30° C。在所用淋洗液相关数据中,OH 控制为每升 10mmol,并取
1mL 甲烷磺酸通过 18.2MQ·cm 去离子水定容至 1000mL。为了获得锅炉水质更
准确的数据,减少时间等因素干扰,采用了外标法确定最终使用量。在实际检测
中,根据色谱条件测定锅炉水质中的阴离子、阳离子混合标准溶液情况,并结合
保留时间、分离度、泵压等因素,合理选用淋洗液,可以顺利形成离子色谱图。
(3)检测过程
将锅炉水稀释 5 倍,原水稀释 1 倍,进样过程中选择 0.22μm 滤膜处理。准
备 1000mg/L 的钙离子和镁离子标准储备液,配置成浓度为 0.1、0.5、2.0、5.0、
10.0mg/L 的混合标准溶液。同时准备 1000mg/L 的氯离子标准储备液,配置成浓
度为 5.0、10、25、50、75mg/L 的标准溶液。以标准色谱为基础完成处理,一次
进样后最终形成线性回归,其中纵坐标是峰面积 y(μS·min),横坐标是质量
浓度 x(mg/L),这样能够得出钙离子、镁离子和氯离子的线性方程,分别是
y=0.3520x、y=0.5583x、y=0.2633x,并确定相关系数,分别为0.9997、0.9999、0.9992。
根据 3 倍信噪比(S/N=3)得出最终检出限,在待检测锅炉水中以上 3 种例子的
检出限分别为 0.01mg/L、0.005mg/L 和 0.003mg/L。
(4)检测结果分析
2+
分别取 1 份待检测锅炉水样与原水,采用滴定法与离子色谱法对 Ca 、
-
2+
Mg 、CI 进行测定,通过对检测各项数据进行比较与处理,相关情况详见表 3-3,
最终得出在数据上两种水的差异不大。对实验过程而言,选择离子色谱法具有更
动化水平;在准确性方面,由于待检水中离子构成比较复杂,影响实验结果的因
素较多,在滴定过程中水样颜色变化并不大,经常出现数据与实际不符的现象,
选择离子色谱法对锅炉水质进行检测能得到更准确。
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