Page 66 - 环境监测与环境污染防治

第三章 土壤和固体废物监测

固体废物中的 VOCS、SVOCS 越来越引起人们的关注，VOCS 包括可使吹扫烃类物、

苯系物、石油类等，SVOCS 包括有机磷农药、有机氯农药、卤代除草剂、多环芳烃、邻苯
二甲酸酯类、多氯联苯、石油烃（碳数超过 13）等。马文鹏等采用吹扫捕集 /GC － MS 法
在 21min 内完成了固废中 32 种挥发性卤代烃的直接分析测定，检出限为 0.2 ～ 0.4μg/ Ｌ，

加标回收率在 60% ～ 129%。颜焱等建立了吹扫捕集 /GC － MS 法同时测定固废中 35 种
挥发性卤代烃的方法，各挥发性卤代烃的分离良好，标准曲线相关系数均大于 0.990，检
出限 0.1 ～ 0.4μg/kg，不同浓度的 RSD 分别 7.1% ～ 17%、2.4% ～ 15% 和 4.2% ～ 11%，

加标回收率为 72.1% ～ 118%。王道玮等建立了加速溶剂萃取－固相萃取净化－气相色谱
/ 三重四极杆串联质谱联用（ASE － SPE － GC － QQQ － MS/MS）法同时测定沉积物中
28 种多氯联苯（PCBS）和 16 种多环芳烃（PAHS）。优化条件为 ASE 萃取温度 90℃，

萃取时间 6min；净化小柱为硅胶－ Florisil 固相复合柱（填料自下而上为弗罗里硅土、
0.7g 活化硅胶、1g 无水 Na2SO4），洗脱溶液为丙酮－正己烷（1：19，V/V）混合溶液，

洗脱速率为 0.6m Ｌ /min。多氯联苯和多环芳烃在 2 ～ 500μg/ Ｌ和 5 ～ 1000μg/ Ｌ浓度
范围内的线性关系良好，多氯联苯和多环芳烃的方法检出限分别为 0.001 ～ 0.08ng/g 和
0.07 ～ 0.45ng/g，定量限为 0.003 ～ 0.25ng/g 和 0.24 ～ 1.67ng/g，实际样品平均加标回收率

为 95.6% ～ 125.7% 和 70.4% ～ 124.7%，RSD（n ＝ 6）为 0.7% ～ 6.4% 和 1.1% ～ 12.8%。
运用该方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定，该区域 PCBs 单体浓度为未检出，

PAHs 单体浓度为 0.79 ～ 131.12ng/g。李欣等采用快速溶剂萃取－ GC/MS 法对固废中 18
种多氯联苯进行了提取测定。通过改变快速溶剂萃取条件，选取了最佳条件参数，减少了
组份的损失；通过改变气质联用仪器条件，使得 18 种多氯联苯快速分离。该方法对灰渣、

污泥样品中多氯联苯的检测限分别为 0.14 ～ 0.45μg/kg、0.19 ～ 0.64μg/kg，加标回收率
分别为 60.1% ～ 121%、55.2% ～ 119%，RSD 为 3.93% ～ 13.0%、4.09% ～ 13.8%。周德
杰等参照美国 EPA 方法 1311（TCLP）和 1312（SPLP）对油墨渣、环氧树脂废料样品中

的 PAHS 进行了浸出实验，采用固相萃取方法处理浸出液，用 GC/MS 和 GC 进行定性和定
量分析。实验结果表明，浸提剂对 PAHS 浸出的影响显著，醋酸缓冲溶液浸出体系比混酸
（HNO3/H2SO4）浸出体系具有更为明显的优势；增加液固比、延长浸提时间或减小样品

粒径，均可增加 PAHS 的浸出量，在实验设计的范围内，pH 值对 PAHS 的浸出影响并不明显。
固体废物中的无机污染物的监测起步比较早，随着相关学科的发展，特别是仪器制造

业的发展大大推动了这方面的进展。宣肇菲等提出了微波酸溶－ ICP/MS 同时测定固废中
17 种元素的方法。取适量固体废物样品加入 HNO 3 －HF－HCI－H 2 O 2 （4＋1＋1＋1）
混酸，于 175℃微波消解 20min，将消解液于 150℃蒸发至近干，加水溶解残渣并定容。取

固体废物浸出液，加入 HNO 3 － HCI（4 ＋ 1），于 165℃微波消解 10min 后，按上述手续
处理后作为样液。用 ICP － MS 法测定上述两类样液中 17 种元素。各元素测定值的 RSD（N

＝ 6）分别在 4.5% ～ 12%（固体样品）和 0.4% ～ 15%（浸出液样品），加标回收率分
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