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新时期生态环境监测与环保技术应用研究
1. 影响滴定分析实验误差的因素
(1)仪器的误差
滴定分析中使用的仪器有严格的使用方法。滴定实验前,仔细检查滴定仪器是否有液
体流失到滴定管中。此外,仪器对清洁也有特殊要求,例如对滴定器和移液管,在使用前
将其湿润。清洗不得使液体回流,以避免溶液稀释。注入滴定液时,不要在底部产生气泡。
由于实验仪器的长期使用,实验仪器的实际体积与标称体积不符,因此实验室所用的滴定
分析实验的仪器都应该进行定期的检查。
(2)试剂使用方面的误差
实验室用水有相关的国家标准要求,必须符合分析实验室的规范和使用方法。滴定
分析实验中使用的试剂也有严格的要求,通常是分析纯试剂,标准溶液使用的也是分析
纯试剂。在滴定分析过程中,分析试剂水的纯度对实验结果产生直接影响。因此,在滴
定分析过程中,用于配制标准溶液的纯水应与试剂的纯度大致相同,以确保相应溶液满
足试验要求。
(3)操作方面的误差
操作步骤的规范与否直接影响误差大小,因此,操作步骤是影响测试结果的关键因素。
为了提高滴定分析实验的准确性,必须规范操作步骤。溶液滴定过程,通常等到溶液变色
半分钟后不再变色时停止滴定,但实验者滴定太快停止会导致待测液可能还未反应完成。
滴定结束后立即读数造成的误差,是因为此时管内壁还附有液体,应该等到液体自然流下
再进行读数。
(4)指示剂使用不规范的误差
在滴定实验中,指示剂的数量没有得到很好的控制,导致指示剂的数量过多或过少。
由于指示剂本身是弱碱或弱酸,控制不当也会导致滴定消耗。
2. 减少误差来源的措施
(1)仪器方面
必须彻底清洁才能使用,以减少非标准操作造成的误差。仪器的清洗、转移和溶解应
按照操作程序进行,如蒸馏水和标准溶液。平行滴定和多人操作可以减少个人操作习惯造
成的误差。记录标准溶液的体积,没有完整的直读过程,不利于节省时间。
(2)操作方面
实验最关键的部分是操作,操作是否正确、是否标准对实验结果有很大影响。因此,
需要严格按照实验室的要求操作,一步到位、不可忽视,避免误差风险。例如,在读取时,
必须注意每个操作都以零开始和结束读取,以使测量准确可靠。取下滴定管,使其自然垂
直,视线与液体表面相切读数。
(3)作对照实验和回收率实验
控制实验是检验系统误差的有效方法。它是使用不同分析方法或使用不同分析师和实
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