Page 95 - 生态环境监测技术应用
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生态环境监测技术应用
             pplication of Ecological Environment Monitoring Technology


            其主要作用是将待测元素的谱线从混杂线中分离出来,送入探测器检测。准直器
            的作用是使次级射线经入射准直器后成为平行光束射入晶体,然后经分光后射入
            探测器检测,分为入射和出射两种。

                分光晶体的作用是将不同波长的特征 X 荧光区分开来,避免受到其他元素
            造成的干扰,提高分析元素对应的荧光强度,从而获得较高的准确度。挑选分
            光晶体需要注意以下几点:①晶体衍射强度大;②分辨率高;③晶体背景本底
            较低;④受温度和湿度干扰小;⑤不产生高级衍射的干扰。根据布拉格定律:

            nλ=2dsinθn 为衍射级数(n=1,通常分析一级线);λ 为元素特征谱线的波长;
            d 为分光晶体的晶格面间距;θ 为产生衍射的角度。在 X 射线荧光仪中,其工
            作原理就是元素荧光以 θ 角度入射到晶体,晶格面间距为 d,再以 θ 角度出射。
                (5)探测系统

                目前使用的 X 射线探测器可分为两类:用于分析重元素的闪烁计数器(SC)
            和分析轻元素充气正比计数器(FPC)。其主要功能是将 X 射线光子能量转换成
            电脉冲。
                2. 应用要点

                (1)样品制备
                在仪器性能稳定的前提下,分析误差多半是由样品本身和样品处理方法造成
            的。相比岩石等物质,土壤中的元素更为复杂,在测量土壤中重金属含量时,土
            壤样品的制备对 X 射线荧光光谱检测准确度有明显影响。土壤样品的制备一般

            使用粉末压片法,把采取的土壤样品通过粉碎、缩分后进行压样。一般有圆环法、
            模具法和镶边衬底法。圆环法是使用保护试样用的圆环进行压片的方法,圆环可
            以是铝制、聚氯乙烯、圆盖、杯等夹具;模具法就是把样品装入一定的模具中加
            压成型。镶边衬底法就是加入粘结剂如硼酸等压制成片。在粉末压片测试中,分

            析结果准确性最容易受到样品的物化性质的影响(如粒度效应和矿物效应)。所以,
            制作曲线时选择的标准样品应尽量与待分析样品保持一致,以避免产生较大误差。
            研究表明达到荧光强度饱和的土壤厚度与 X 射线荧光的能量有关,所以当土壤
            厚度增加到一定大小时荧光强度会达到饱和,低能量 X 射线比高能量 X 射线的

            饱和厚度小。土壤样品厚度为 10mm,以保障从轻元素到重元素所有元素的分析。
            研究表明,土壤样品加工至标准样品 / 物质所需的粒度(< 75µm)时,可有效
            减少上述效应的影响,可满足待检测物中微量和痕量重金属元素的分析要求。



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