Page 48 - 质量检测与计量检测技术研究

Research on Quality Testing and Measurement Detection Technology
质量检测与计量检测技术研究

2. 色谱—质谱联用法
色谱—质谱联用法是在色谱法基础上发展起来的检测技术，采用质谱仪为
检测器，分辨率更高、检出限更低，对人员操作的要求也更高。高永刚对食品接
触材料中 BPA 的衍生化气相色谱—质谱法测定进行了研究，样品中采用甲醇溶

剂进行索氏萃取富集，萃取液浓缩蒸干，正己烷、硼砂复溶、离心去上层液，下
层液中 BPA 再与乙酸酐衍生化反应，离心后取上清液待测，方法检出限为 10μg/
kg；黄少婵建立了高效液相色谱—质谱同时测定塑料制品中的 BPA 和 TBBPA 的
方法，塑料制品经液氮粉碎后，经条件优化后，选用二氯甲烷超声萃取，萃取液
浓缩近干，甲醇复溶，经 0.22μm 有机滤膜过滤后备测，BPA 和 TBBPA 的检出限

（S/N=3）分别为 0.01mg/kg 和 0.02mg/kg；李璐建立了化妆品塑料包装中 BPA
的液相色谱—串联质谱检测方法，通过对样品中 BPA 超声提取条件和固相萃
取净化条件等优化，选取 PLS 固相萃取柱对提取液进行净化，采用 Kromasil

Eternity-5-C18 色谱柱，甲醇：水（90：10）为流动相进行样品分离，扫描方式
为负离子扫描，多反应监测 MRM，所建立的方法检出限达到 1ng/g。
3. 电化学法
余辉在对塑料瓶中的 BPA 测定研究时，制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极

（MWCNTs/CPE），用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了
BPA 在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果发现所制备的电极对 BPA
有明显的电催化作用，在 pH=7.0 的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中，BPA 在 0.504V
处有明显的氧化峰。通过对底液的 pH 值、扫描速度、富集时间等因素的优
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化，得到 BPA 的检测最优条件，BPA 的示差脉冲峰电流与其浓度在 5.0×10 ~
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2.0×10 mol/L 范围内呈良好的线性关系（r=0.99545），检出限为 1.0×10 mol/L
（S/N=3）。贺彩梅通过在线电化学方法将氧化石墨烯还原为石墨烯，利用石墨
烯与单链 DNA 之间的相互作用，将 BPA 适配体单链 DNA 吸附固定在修饰电极

上，制备了 BPA 电化学适配体传感器，利用电化学循环伏安法和差分脉冲伏安
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法对 BPA 传感器的性能进行了研究，传感器对 BPA 的检测线性范围在 1.0×10 ~
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1.0×10 mol/L，检出限为 3.3×10 mol/L（S/N=3）。Mita 制备了多种酪氨酸酶
碳糊修饰电极用于 BPA 的检测，试验原理为酪氨酸酶催化氧化苯酚类物质成为
邻苯二醌，邻苯二醌在电极表面还原，产生还原电流被用于检测，该法检出限为
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2×10 mol/L，检测迅速。

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