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生态环境监测与林业生态保护
Ecological Environment Monitoring and Forestry Ecological Protection
100mL。将此溶液每次加入 10mL 含双硫腙 20mg/L 的苯(CgH)溶液萃取 3~5 次。
⑥氯化亚锡还原剂:称取 10g 氯化亚锡溶于 10mL 盐酸,加热溶解,冷却后
定容为 100mL。
⑦汞标准固定液(简称固定液):将 0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 去离子水中,
再加 50mL 硝酸。
⑧汞标准溶液 50ng/mL:准确称取充分干燥过的氯化汞 0.1354g,用固定液
溶解后,再用固定液定容为 2000mL。
4. 实训步骤
(1)水样的预处理
①将新采水样充分摇匀后,立即准确吸取 10mL 注入 10mL 具塞比色管中。
②于比色管中用滴管加 4 滴浓硫酸、1 滴高锰酸钾溶液,以能保持水样呈紫
红色为准,如果不能至少在 15min 维持紫色,则混合后再补加适量高锰酸钾溶液,
以使颜色维持紫色。加塞摇匀,置金属架上,放于专用烘箱内,在比色管上加一
个瓷盘盖,防止水样受热管塞跳出,于 105℃消化 1h,取出冷却。
③临近测定时,边摇边滴加 1 滴盐酸羟胺溶液,摇动直至刚好将过剩的高锰
酸钾褪色为止。取 1.0mL 上机测定。
(2)样品的测定
①仪器准备。根据仪器说明书设置仪器参数并预热仪器。
②标准系列的测定。
取 10mL 具塞比色管 6 支,加入 10mL 去离子水,用 50μL 微量注射器分别
加入 50ng/m 汞标准使用溶液 0μL、10.0μL、20.0μL、30.0μL、40.0μL、50.0μL,
摇匀。分别加入 4 滴浓硫酸、1 滴高锰酸钾溶液,摇匀,再用盐酸羟胺溶液 1 滴
还原。取 1mL 溶液测定,测定前还原瓶中先加入 0.5mL 氯化亚锡还原剂。
(3)样品测定
先加入 0.5mL 氯化亚锡还原剂于还原瓶中,然后用 1mL 进样器将预处理清
澈水样注入汞发生器测定。
5. 数据处理
Hg(mg/L)=(相当标准系列的 ng/ 水样 mL 数)×10 -3
6. 注意事项
①测定下一样品前,应先向汞发生器加入还原剂 0.5mL,排空气路中的废汞,
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