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生态环境监测与林业生态保护
Ecological Environment Monitoring and Forestry Ecological Protection
定后水样的 pH 值应小于 1,否则应适当增加浓盐酸的加入量,然后加入 0.5g 重
铬酸钾,若橙色消失,应适当补加重铬酸钾,使水样呈持久的淡橙色,密塞,摇
匀。在室温阴凉处放置,可保存 1 个月。
(2)适用范围
该方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。
(3)方法原理
先把水样消解,消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺将过
剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮
气,将金属汞气化,载入冷原子吸收汞分析仪,于 253.7nm 波长处测定响应值,
汞的含量与响应值成正比。
(4)测定要点
第一,水样的预处理(消解)方法。
①加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸一硝酸介质中消解样品。
②溴酸钾与溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品,该方法适用于地表水、地
下水,也适用于含有机物(特别是洗净剂)较少的工业废水和生活污水。
③硝酸一盐酸介质中用微波消解仪消解样品,该方法适用于含有机物较多的
工业废水和生活污水。
第二,校准曲线的绘制。
依照水样介质条件,配制汞标准系列。分别吸取适量汞标准溶液于还原瓶内,
加入氯化亚锡溶液,迅速通入载气,由低浓度到高浓度测定响应值。以经过空白
校正的各测量值(吸光度)为纵坐标,相应标准溶液的汞浓度为横坐标,绘制出
校准曲线。
第三,水样的测定。
取适量消解好的水样于还原瓶中,按照标准系列溶液测定方法测其吸光度,
经空白校正后,求得汞的浓度。按与样品测定相关步骤做空白试验。
(5)测定仪器
冷原子吸收汞分析仪。
2. 冷原子荧光法
(1)适用范围
适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。该方法最低检
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