Page 20 - 生态环境监测与林业生态保护
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生态环境监测与林业生态保护
            Ecological Environment Monitoring and Forestry Ecological Protection



                1. 校准曲线或平均相对相应因子
                使用校准曲线获取最终检测结果的分析方法的基本原理是:对样品进行分析
            检测,获得一个信号值,通过标准曲线获得该信号值对应的含量(或浓度)。可

            见,校准曲线的准确与否将对检测结果产生直接影响,同时校准曲线的范围也是
            方法的测定范围。根据检测标准方法建立的校准曲线,校准点数量和标液浓度值
            应符合标准方法要求。对于标准方法没有具体要求的项目,在建立标准曲线时应
            选择 6 个及以上校准点,其中包括零浓度点。校准曲线相关系数或平均相对相应

            因子、斜率、截距等应能满足标准方法的要求。标准方法无规定时,校准曲线的
            相关系数一般不低于 0.999;相对响应因子的相对标准偏差不超过 20%。
                2. 空白值
                实验室全程序空白的测定值应能满足检测标准方法要求的空白值。

                3. 方法检出限和测定下限
                进行方法验证需要确认方法检出限和测定下限,具体操作方式如下:按照标
            准方法提供的样品分析步骤,重复至少 7 次空白试验,检测设备为便携式或集成
            式仪器的标准方法,应增加重复测定的次数。若空白试验未检测出目标物质时,

            可用浓度值或含量为估计方法检出限值 2~5 倍的样品代替空白样品,进行重复试
            验,将检测结果转换为样品中目标物质的浓度或含量,计算 n 次重复测定的标准
            偏差,按下式求得方法检出限。MDL=t(n-1,0.99)×S 式中,MDL 为方法检出限;
            n 为样品的平行测定次数;t 为自由度为 n-1,置信度为 99% 时的 t 分布(单侧);

            S 为 n 次平行测定的标准偏差。实验室计算得到的检出限和测定下限应小于检测
            标准方法规定的检出限和测定下限。通常来说,方法测定下限是检出限的 4 倍。
                4. 正确度
                正确度是大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度。在进行正

            确度验证时,应优先使用有证标准物质进行检测。不能获得有证标准物质时可以
            使用基体加标进行正确度的分析测定。采用检测有证标准物质作为样品进行正确
            度验证时,取 1~3 个不同含量水平的样品,按照标准方法进行全过程分析测定。
            每个样品平行测定 6 次,分别计算平均值作为测定结果,测定结果应在其保证值

            范围内。使用基体加标作为样品进行正确度验证时,每种类型样品取 1~3 个不同
            含量水平,分别向其中加入定量的标准溶液,按照标准方法进行全过程分析测定。
            每个加标样品平行测定 6 次,分别计算各次的加标回收率,回收率结果应符合标



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