Page 244 - 现代工业绿色技术创新研究

Research on Innovation of Modern Industrial Green Technology
现代工业绿色技术创新研究

（二）预聚体 A 组分的合成
在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，在弘保护下，加入脱
水的聚合物二元醇、TMP 及反应溶剂；稍后滴加计量的 TDI，在 40-80° C 反

应 3~6h，再降温至 40~60 加入定量的自制催化剂，每隔 30min 测试体系的 w
（-NCO），待 w（—NCO）达到理论值时，加入阻聚剂，保温 40min 后出料，待用。
需要说明的是，使用化学法降残留，可使游离 TD 功口入三聚催化剂后降至 02%
以下，符合要求。

（三）TDI 型聚腺固化膜的制备
将聚天门冬氨酸酯与助剂混合搅拌均匀制得涂料 B 组分，将自制的 TDI 型
聚腺固化剂 A 组分与 B 组分混合搅拌均匀，刷涂或喷涂在打磨好的马口铁板上，
在室温下养护 7d 后进行性能测试。

（四）样品分析与性能测试
①异氧酸酯基含量。参考 HG/T2409—92《聚氨酯预聚体中异氤酸酯基含量
的测定》标准，采用盐酸 - 二正丁胺反滴法测定—NCO 含量。②固含量测定。
按照 GB/T1725-2007« 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》的规定进行。

③红外光谱的测试。将聚晾弹性体涂膜以及涂覆于 KBr 晶片上的预聚体进行傅
里叶红外光谱测试，分析预聚体结构以及涂层固化机理。④ TG/DSC 的测定。测
试条件为：空气氛，30~500 样品质量 3~5mg，升温速率 10° C/min。⑤涂层吸
水率。测试前，称量干燥的聚腺固化膜（尺寸约为 20mmx20mm）的质量 m 0 。

将试样浸泡在去离子水中，每隔 24h 拿出试样 m 1 ，立即用干燥的滤纸擦干固化
膜表面的水分，称量试样质量，观察并记录测试中试样表面有无气泡和缺陷等。
⑥涂膜固化性能的测试涂膜的固化性能须按照化工行业标准对聚天门冬氨酸酯聚
服涂料的测试要求进行，主要包括固化时间、邵氏硬度、拉伸强度、断裂伸长率、

附着力、耐冲击性、耐水性、耐酸碱性、耐盐雾等的测试。

二、结果与讨论

（一）聚腺弹性体的红外光谱分析
-1
所合成的聚腺弹性体的红外光谱图中，3296cm 处为亚氨基—NH 伸缩振
-1
动峰，结合 1634cm 附近出现的腺按基 C=O 的伸缩振动峰，可证实弹性体中生
-1
成了腺基结构。此外，在 2273cm 附近无明显—NCO 基团的特征吸收峰，即—

226