Page 150 - 化工工艺理论及技术
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Chemical Process Theory and Technology
化工工艺理论及技术
渣内赋存的银量也会增加,使银回收率降低。熔炼温度控制 1150℃ ~1250℃,此
温度下熔融的银微粒可充分碰撞、团聚后下沉。温度小于 1150℃时,不宜对坩
埚内材料进行搅拌,防止炭粒因搅拌上浮。温度达到 1150℃时后,需加强搅拌,
增加银微粒之间碰撞,促进熔炼完成。
此法流程简单,熔炼速度快。但因碳酸钠、氯化钠等对坩埚腐蚀性强,将
影响坩埚使用寿命,减少使用次数。因反应产生气体量大,升温速度过快时容易
冒坩。
(二)单次除杂还原法
在对银纯度要求较低的情况下,可在除杂沉银后直接还原,洗涤烘干后得到
纯度较低的粗银。主要工艺流程如下:含银废液→除杂沉银→分离洗涤→还原→
分离洗涤→干燥→银粉。
1. 氯化沉银
向除杂后的含银废液中加入饱和的氯化钠溶液,充分进行搅拌,沉淀氯化银。
静置后重复加入氯化钠溶液,直至无沉淀产生,说明沉淀完全。静置 1h,然后
使用稀氯化钠溶液少量多次进行洗涤。因同离子效应,使用稀氯化钠溶液洗涤时
可进一步降低溶解在水中的氯化银含量。因氯化银在光照下容易变色,洗涤时应
避光操作,尤其避免阳光直射环境。洗涤完成后无须干燥,可以直接进行氯化银
的还原工序。
2. 锌置换还原
可采用多种方法将氯化银还原为金属银。例如碱性环境下用甲醛还原,酸性
环境下用金属锌还原等。甲醛还原的缺陷在于反应剧烈,且对人体有毒;锌粒还
原易产生黑灰,剩的残渣不易剔除;锌粉还原,过量的部分容易混在银粉中;锌
块还原,反应缓和,操作方便,剩余部分容易取出。使用金属锌还原,理论比例
为氯化银:锌 =200:47。在氯化银沉淀中加适量水,将 pH 调节为 2~4(常用硫
酸调节)。放入锌块,然后经常搅拌以除去因氧化还原反应附着在锌表面的银粉。
反应过程中需时常对 pH 值进行测定,确保其始终保持在 2~4 范围内。氯化银随
反应进行会逐渐转化为单质银粉(白色转化为黑灰色)。反应完成后,可取少量
沉淀物用硝酸溶解验证,如溶解后溶液清澈,无悬浮物,表示反应彻底。用倾泻
法多次洗涤沉淀,确保硫酸去除干净(可取上清液加氯化钡,如有硫酸残余则会
产生硫酸钡沉淀)。所获得的银粉可以进一步精制,再分别制成硝酸银、硫酸银、
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