Page 151 - 化工工艺理论及技术
P. 151

第五章  湿法冶金技术应用研究



               纯金属银。
                   (三)二次除杂还原法
                   为获得高纯度的银单质,生产中也常采用除杂分离还原后二次溶银还原的方

               式来提高产品银的纯度,其主要工艺流程如下:含银废液→沉银→分离→一次还
               原→分离→粗银粉→溶解→二次还原→分离→干燥→纯银粉。
                   1. 沉银
                   在溶液中加卤素或硫化钠将银转化为卤化银或硫化银的沉淀。

                   2. 一次还原制得粗银粉
                   在卤化(硫化)银固体粉末内均匀埋布一定量的还原性铁片(加入量约为银
               渣质量的一半),计量加入盐酸溶液(浓度 6mol/l,加入量约为铁片重量的 20
               倍),加盖后静置反应 8h~12h,后缓慢升温搅拌至沸腾,冷却后静置 1h,将卤化(硫

               化)银还原为粗银粉。
                   3. 二次还原制得精制银
                   多次洗涤粗银粉,至完全去除氯离子。此时银含量约为 92%。将粗银粉按 1:
               1.3 的质量比加入到的硝酸溶液(6mol/l)中溶解,溶解过程中需通风良好,反应

               变缓后,缓慢进行搅拌加热,半小时后停止加热冷却至室温并洗涤过滤,滤渣再
               次加酸、加热、冷却、洗涤,反复 2 次 ~3 次。最后用水洗涤滤渣至无残余银离子。
               将滤液与洗涤液合并,加水稀释后放入与银粉等量的铜丝,静置反应 6h~8h。反
               应后对溶液进行检验,无硝酸银残留后,取出残余的铜丝。通过多次洗涤,将铜

               离子洗净后所得银粉即为高纯度纯净银粉。
                   上述步骤中如银粉中铅、锑等杂质仍较多。可将粗银粉用王水再次处理。银
               将生成氯化银沉淀,而铅锑等重金属会被王水溶解。此时产生的纯净氯化银再次
               还原,可得到纯度≥ 99.9% 的银粉。


                   三、沉淀剂的选用对银回收的影响

                   (一)S2- 系沉淀剂
                   主要有 Na 2 S 及(NH 4 )2S 两种。(NH 4 )2S 沉淀剂可制得纯度较高的银,

               但 Ag 2 S 胶体颗粒小,过滤困难。为完全沉淀银离子,需投超量加入(NH 4 ) 2 S
               并多次加热、沉淀。Na 2 S 沉淀剂用量小,且产出的 Ag 2 S 胶体颗粒较大,易于完
               全沉淀,制得的银纯度可达 99%,故 Na 2 S 作沉淀剂更为常见。为使银沉淀完全,



                                                                                   ·137·
   146   147   148   149   150   151   152   153   154   155   156