Page 48 - 化工工艺理论及技术
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Chemical Process Theory and Technology
化工工艺理论及技术
故;反应通道尺寸小于易燃易爆物质的临界直径,能有效地阻断自由基的链式反
应,从而保证反应能在爆炸极限内稳定进行;生产操作过程中可对整个流程进行
从“启动”到“停机”的无人化自动操作,减少人为操作带来的不确定风险,同
时确保一线员工的人身安全。
目前,国内化工大省和涉及危险工艺的精细化工企业正在积极地提升工艺本
质安全性。原国家安监总局发布的《精细化工反应安全风险评估导则》(安监总
管三〔2017〕1 号)指出,对于反应工艺危险度为 4 级和 5 级的工艺过程,尤其
是风险高但必须实施产业化的项目,要努力优先开展工艺优化或改变工艺方法降
低风险,例如通过微反应、连续流完成反应。随着基础研究、设备制造的进步,
政府积极引导助力,微反应技术在精细化工危险化工工艺上的应用范围将不断
扩大。
(一)硝化反应
刘阳艺红等在高压交叉多层式微反应器体系中研究了 1- 甲
基咪唑的硝化工艺,以甲基咪唑与混酸为原料,硝酸与甲基咪唑
的 摩 尔 比 为 4.6, 反 应 温 度 为 100 ℃,1- 甲 基 -4,5- 二 硝 基 咪 唑
收率达 87%。与传统釜式反应相比,反应时间缩短了近 4 个数量
级,反应过程安全高效。Chen 等利用连续流微反应技术,以 3- 氟
1- 三氟甲基苯为原料,混酸为硝化剂,安全高效地合成了 5- 氟 -2- 硝基三氟甲基
苯,并研究了反应温度、混酸比例、反应物料摩尔比以及反应时间对反应的影响,
以 n(HNO 3 )∶ n(H 2 SO 4 )∶ n(C 7 H 4 F 4 )=3.77 ∶ 0.82 ∶ 1、反应温度为 0℃、
反应时间为 16min 为最佳反应条件,硝化产物收率高达 96.4%,反应温和高效。
Amol 等分别从硝化反应底物、温度、反应时间以及产物纯度、收率等 5 个
方面,对近 10 年来国内外微反应技术应用于硝化反应进行总结,微反应技术在
硝化反应中的应用范围不断扩大。与传统硝化方法比较,利用连续流微反应技术
的硝化反应,传质和传热效率高,反应时间缩短,反应更加温和、稳定,多数均
能高于室温进行反应,有效抑制了杂质的生成,提高了生产效率。
(二)氯化反应
氯化反应一般指将氯元素引入化合物中的反应,反应速度快且放热量大,传
统釜式反应过程存在混合不充分、放大过程易喷料和氯气泄漏等问题。微通道技
术对比传统釜式工艺具有独特的优势,可以解决上述问题。张建功等利用康宁微
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