Page 85 - 2023第二届世界前沿科技大会会议论文集
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(续表)

            1.3  样品收集                                           方法     净化原          SPE 小柱          净化方式
                                                                         液
                本实验所用到的独活药材产地:湖北省宜昌市

            长阳县、甘肃省平凉市华亭县、湖北省恩施土家族                              方法     取 2.1    SPE(C18)净化管        置于漩涡混
            苗族自治州巴东县、重庆市巫溪县。                                     二     中样品                         悬器上,混

            2 样品溶液制备                                                   溶液                          合,再剧烈
                                                                       5mL                         振荡 5 分
            2.1 直接提取法
                                                                                                   钟,离心,
                取样品粉末(过三号筛)6 份,每份约 5g,精
                                                                                                   取上清液
            密称定,加氯化钠 1g,立即摇散,再加入乙腈 50mL,

            匀浆处理 2 分钟(转速不低于每分钟 12000 转),
            离心(每分钟 4000 转),分取上清液,沉淀再加乙

            腈 50mL,匀浆处理 1 分钟,离心,合并两次提取的
            上清液,减压浓缩至 3~5mL,放冷,用乙腈稀释至

            10mL,摇匀,即得。
            2.2 QuEChERS 法      [2]

                取过筛后的样品粉末 6 份,每份约 3g,称定重
                                                                方法     取 2.1    SPE(HLB)净化管        收集全部净
            量,按照《中华人民共和国药典》2341 第五法进行
                                                                 三     中样品                         化液,混匀
            提取。
                                                                       溶液
            2.3 固相萃取法
                                                                       2mL
                三种固相萃取法见表 1。
                          表 1 三种固相萃取方式


              方法     净化原液        SPE 小柱       净化方式

              方法     取 2.1 中    SPE(石墨化      用乙腈-甲

               一     样品溶液       碳)净化管        苯混合溶液
                     2mL                     (3∶1)
                                             20mL 洗脱,
                                                               3 标准溶液制备
                                             收集洗脱
                                                                   中药材成分一般较复杂,测定时农药峰可能被
                                             液,减压浓
                                                               干扰。可以选择无农药独活作为空白基质,然后再
                                             缩至近干,
                                                               配置标准曲线。需要制备的溶液见表 2。
                                             用乙腈转移
                                             并稀释至
                                             2.0mL



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