Page 85 - 2023第二届世界前沿科技大会会议论文集
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(续表)
1.3 样品收集 方法 净化原 SPE 小柱 净化方式
液
本实验所用到的独活药材产地:湖北省宜昌市
长阳县、甘肃省平凉市华亭县、湖北省恩施土家族 方法 取 2.1 SPE(C18)净化管 置于漩涡混
苗族自治州巴东县、重庆市巫溪县。 二 中样品 悬器上,混
2 样品溶液制备 溶液 合,再剧烈
5mL 振荡 5 分
2.1 直接提取法
钟,离心,
取样品粉末(过三号筛)6 份,每份约 5g,精
取上清液
密称定,加氯化钠 1g,立即摇散,再加入乙腈 50mL,
匀浆处理 2 分钟(转速不低于每分钟 12000 转),
离心(每分钟 4000 转),分取上清液,沉淀再加乙
腈 50mL,匀浆处理 1 分钟,离心,合并两次提取的
上清液,减压浓缩至 3~5mL,放冷,用乙腈稀释至
10mL,摇匀,即得。
2.2 QuEChERS 法 [2]
取过筛后的样品粉末 6 份,每份约 3g,称定重
方法 取 2.1 SPE(HLB)净化管 收集全部净
量,按照《中华人民共和国药典》2341 第五法进行
三 中样品 化液,混匀
提取。
溶液
2.3 固相萃取法
2mL
三种固相萃取法见表 1。
表 1 三种固相萃取方式
方法 净化原液 SPE 小柱 净化方式
方法 取 2.1 中 SPE(石墨化 用乙腈-甲
一 样品溶液 碳)净化管 苯混合溶液
2mL (3∶1)
20mL 洗脱,
3 标准溶液制备
收集洗脱
中药材成分一般较复杂,测定时农药峰可能被
液,减压浓
干扰。可以选择无农药独活作为空白基质,然后再
缩至近干,
配置标准曲线。需要制备的溶液见表 2。
用乙腈转移
并稀释至
2.0mL
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