Page 86 - 2023第二届世界前沿科技大会会议论文集

表 2 标准溶液制备 表 3 柱温箱升温程序
制备流程 具体操作 序 保留时间 速率 目标值 保持时

3.1标准储备 精密量取禁用农药混合对照溶液 号 （min） （℃/min） （℃） 间（min）

液制备 1mL，加乙腈 19mL，摇匀，即得 1 0.000 Run
3.2空白基质 取空白基质样品，参照供试液的 2 1.500 0.00 40 1.5

溶液制备 制备（2.1 直接提取法、 3 5.000 25.00 90 1.5
2.2QuEChERS 法或 2.3 固相萃取 4 8.600 25.00 180 0.0

法），处理后即得到空白基质溶 5 28.600 5.00 280 0.0
液 6 35.600 10.00 300 5.00

3.3标准系列 取空白基质溶液 1mL，置平行浓 5.2 质谱条件
溶液制备 缩仪上，减压浓缩至约 0.5mL，
质量分析器：三重四极杆。EI 型离子源，温度：
分别精密加入 3.1 中标准储备液
320℃。以 70eV 的能量进行电离。以氮气为碰撞气。
10μL、20μL、50μL、100μL、
3min 之前不进行电离。质谱检测模式：DMRM。
150μL、200μL，加乙腈适量，涡
5.3 测定
旋混匀，再定容 1mL，即得
精密吸取标准系列溶液和样品溶液各 1.0mL，
3.4灵敏度溶 取 3.1 中标准储备液 1mL，用乙
取内标溶液 0.3mL，混合均匀。分别精密吸取上述
液制备 腈进行适当稀释，使其满足灵敏
溶液各适量，注入 GC-MS 中，以磷酸三苯酯为内标
度要求
物，按内标标准曲线法计算。
4 内标溶液制备

取磷酸三苯酯内标溶液 1mL，置于 100mL 量瓶

中，加乙腈适量，混合均匀，再加乙腈稀释至刻度
线（每 1mL 含 l.0mg 磷酸三苯酯）。再精密量取上

述溶液 1mL，置 100mL 量瓶中，加乙腈稀释至刻度
线，摇匀，即得内标溶液（每 1mL 含 0.1µg 磷酸三
图 1 各农药和内标物质定量离子对的 MRM
苯酯）。
色谱图
5 仪器条件及测定过程
注：图中峰号 1～36 对应的农药名称同表 4 中序号对应的
5.1 色谱条件 [3]
色谱柱：TG-5MS（Length：30m。I.D.：0.25mm。 农药名称

Film ： 0.25μm 。 Temp ： -60 ～ 330/350℃ 。 美 国 6 方法学考察 [4]
ThermoFisher 公司）。载气：氦气（高纯度）。进 6.1 线性关系

样口压力 140kPa。进样口温度：240℃。进样方式：
取上述 3.3 中标准系列溶液各 1μL，注入气相色
不分流进样。进样体积：1μL。传输线温度：280℃。
谱质谱仪中，以磷酸三苯酯为内标物质，用内标标
柱温箱升温程序见表 3。
准曲线法对 35 种禁用农药进行线性拟合，线性关系
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