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R 计量检定技术分析与质量控制研究
esearch on Metrological Verification Technology Analysis and Quality Control

待测物发生反应或聚合的溶剂。另外，流动相黏度要适中，若使用高黏度溶剂，
势必增高柱子压力，不利于分离，但黏度过低的溶剂也不宜采用，它们易在色谱
柱或检测器内形成气泡，影响分离。同时，不要采用极端 pH 值流动相，极高或

极低的 pH 值流动相会影响色谱柱的使用寿命。
检测波长的选择。使用紫外分光光度计进行扫描，得到待测物质的最大吸收
波长，然后取强降解实验破坏较严重的样品（产生较多杂质），按照已初步拟定

的色谱条件，在全波长或二极管阵列检测器下进行待测物质测定，分析其3D图谱，
看在该物质的最大吸收波长下，杂质是否也有吸收，以保证你选择的波长兼顾样
品及其可能产生的杂质。

检测器的选择。没有一种液相色谱检测器适于检测所有有机物，理想的检测
器应做到灵敏度高、尽可能忽略基线噪声、具有宽的线性范围、能独立于流动相
及操作参数的响应并能保持长时间的操作稳定性。可根据待测物选择紫外检测器、
二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器等来尽可能满足理想需要。

（二）检测方法的评价
待测物的定性和定量。一般采用待测物的保留时间定性，峰高或峰面积定量，

可通过制定混合待测物标准曲线来确定样品中待测物含量，混合标准曲线要至少
制定四点，并且线性良好。
准确度和精密度的确定。通过向空白样品中添加标准物质来计算待测物在样
品中的回收率，以回收率的结果来判定该方法的准确度，一般来说方法的回收率

应该在 95%~105% 之间。对于精密度的测定可以采取相同检测条件下做重复试
验来计算相对标准偏差，相对标准偏差 = 标准偏差 / 计算结果的算术平均值 ×

100%，对于药物分析，相对标准偏差要在 2% 以内（重复六次实验）。
检测限和定量限的确定。检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出
被测组分的最低浓度或最低量，定量限是指分析方法可定量测定样品中待测组分
的最低浓度或最低量。液相色谱法采用以三倍信噪比所对应的浓度为检测限，以

十倍信噪比所对应的浓度为定量限。一个好的分析方法其检测限相对较高。
比对试验。为了对方法进行有效验证，应在不同实验室不同人员之间对已知

浓度的盲样进行检测，比对实验数据，看方法是否可靠，也可采用以此方法和其
他方法（国标方法）对盲样检测，比对结果，看实验数据是否在可信范围内。

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