Page 238 - 计量检定技术分析与质量控制研究

R 计量检定技术分析与质量控制研究
esearch on Metrological Verification Technology Analysis and Quality Control

（四）气相色谱定性与定量分析
对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品，则要通过
保留指数定性和或 GC/MS 来定性。对于基层监测站，气相色谱定性分析最主要

是依据保留值定性，即在相同的条件下，分别注入标准样品和实际样品，根据保
留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意，在同一根色谱柱上，不
同的化合物可能有相同的保留值，对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。
双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法，不同的化合物在

不同色谱柱上具有相同保留值的概率要小得多。建议对复杂的样品采用双柱或多
柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、
内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法，只要用一系列浓度的

标准样品做出工作曲线，就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量分析。
需特别注意外标法定量时分析条件必须严格重现，特别是进样量。外标工作曲线
最好与未知样品同时测定，或者定期重新测定工作曲线，以保证定量准确度。有
时也用内标法，找到一个合适的内标物，其保留时间和响应因子应该与待测物尽

可能接近且完全分离。分别加到标准样品和未知样品中。各种定量方法峰面积均
可用峰高代替。但在实际操作中，影响峰高和峰面积的因素有多种，综合考虑各
种因素，峰面积定量一般比峰高定量准确一些。然而，当峰未完全分离时，用峰

高定量更准确一些。

第二节 离子色谱检测方法的应用

一、离子色谱技术概述

离子色谱属于一种高效液相色谱，与交换色谱之间存在着比较显著的差异，
具体表现为：离子色谱技术中所使用的树脂具有较高的交联度和较低的交换容量，

进样体积压缩程度较大，可以利用柱塞泵运输淋洗液，实现对环境的连续检测。
离子色谱按照分离机理分类可以分为对色谱、交换色谱和排斥色谱，离子在经过
交换树脂的过程中受到树脂亲和力影响，会在某一时间节点被洗脱，从而形成分

离，对色谱所使用的树脂为多孔树脂，具有无离子交换基团的特点，利用其吸附
特性确保离子对数量与预期水平相符，对色谱在实际应用中主要用于分离过渡金

224