Page 237 - 计量检定技术分析与质量控制研究

第七章 色谱分析技术开发与检测

氧的含量要尽量低，岛津、瓦里安等仪器提供了氧肼；FID 检测器中的烃类有机
物要除去。
选择检测器。商品检测器有多种，但基层监测站基本有FID、ECD、NPD（TSD）
3 种。FID 适用于各种有机物的分析；对碳氢化合物的灵敏度高。离子数目正比

于碳原子数目（C-H 键），一些官能团如（C=）、羟基（-OH）、卤素（-X）、
胺（-NH+4）则很少或根本不会离子化，对无机气体如 H 2 O、CO 2 、SO 2 、NOX
不灵敏。ECD 适用于分析含电负性元素或基团有机物的分析。只对含 S、P、卤
素的化合物、金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号。

（二）确定初始操作条件
主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的
进样量一般不超过 2μL，最好控制在 0.5μL 以下，进样量还和分流比有关，分
流比大时，进样量可大一些；进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点；

对于一个未知的新样品，可将进样口温度设置为 300℃；常用毛细管 GC 所用柱
内载气线流速为：氮气 20~40cm/s。隔垫吹扫设定为 2~5 mL/min，分流比依据样
品情况（如待测组分浓度等）、进样量大小和分析要求来改变，选择一个合适的
折中分流比，用分流比范围 20 ∶ 1~200 ∶ 1，待测组分浓度大或进样量大时，

分流比可相应增大，反之则减小，用大口径柱时分流比小一些，用微型柱做快速
GC 时，分流比要求很大，分流比小时，分流歧视效应可能小，但初始谱带（主
要是溶剂谱带）宽度大，分流比大时，初始谱带（主要是溶剂谱带）宽度小，但
分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必优化。

（三）尝试性分析
上述初始条件设定后，便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品，
然后分析实际样品。在此过程中，还要根据分离情况不断进行优化。CG 的分离
优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下，实现快速分析。在实际工作中，一

般是首先满足分离度的要求，然后提高分析灵敏度，最后再考虑尽可能缩短分析
时间。改变柱温和载气流速可改变分离度；内径越小，或者填料粒度越小，柱效
越高；薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱；更换色谱柱可改变分离度；用化学作
用如通过生化反应改变待测物结构；程序升温是 CG 分离复杂混合物的有效方法；

进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些，分
流比大一些，对窄的初始谱带宽度有利。

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