Page 236 - 计量检定技术分析与质量控制研究

R 计量检定技术分析与质量控制研究
esearch on Metrological Verification Technology Analysis and Quality Control

氧化铝净化、佛罗里硅土净化、硅胶净化、凝胶渗透色谱净化几种类型。按照目
标化合物的性质及使用的分析方法不同，可以针对性地应用其中的一种或多种净
化方法。
4. 确定仪器配置样品

经过预处理及净化，就可以利用气相色谱仪进行分析，要完成分析，需要确
定仪器配置，即用于分析样品的方法所采用的进样装置及进样方式、载气、色谱
柱、检测器。
进样装置及方式。依据分析目的、样品性质以及所选色谱柱，选择合适的样

品引入装置（自动进样器或手工进样器），合适的进样口及进样方式。所用色谱
柱为填充柱或大口径毛细柱，则选择填充柱进样口；若所用色谱柱为毛细柱，选
择分流 / 不分流进样口。若使用高档气相色谱仪，为获得良好的分析结果，还可
选用冷柱上进样、程序升温汽化进样口、大体积进样、阀进样、顶空进样、裂解

进样等。基层监测站最常用的是分流 / 不分流进样口。分流进样适合于大部分可
挥发样品，包括液体和气体样品，特别对一些化学试剂的分析；毛细管 GC 的方
法开发过程中，首选分流进样；对于脏的样品，采用分流进样；在分流进样不能
满足分析要求时（如灵敏度太低），考虑其他进样方式。不分流进样是分析高沸

点痕量组分首选方法。
色谱柱类型。色谱柱的选择是确立监测分析有机污染物方法的关键。色谱
柱包括填充柱和毛细柱。几乎每一本关于气相色谱的书都讨论了优选色谱柱的原
则。常规分析工作中选择色谱柱先考虑固定液，也是选择色谱柱最主要的。固定

液种类繁多，但基层监测站基本有 OV-1（SE-30）、SE-54、OV-17（OV-1701）、
PEG-20M 这四根柱，尽管不同厂家柱牌号不同。OV-1（SE-30）柱适用分析脂肪
烃化合物，石化产品；SE-54 柱适用分析各类弱极性化合物及极性组分混合物；
OV-17（OV-1701）柱适用分析极性化合物，如农药等；PEG-20M 柱适用分析极

性化合物，如醇类，羧酸酯等。另外柱内径越小，分离效率越高，完成特定分离
任务所需的柱长越短；细的色谱柱容量小，容易超载；同样内径的毛细柱液膜厚
度越大，柱容量越大，这些也都是色谱柱选择时该考虑的问题。
选择载气。气相色谱法最常用的载体是氢气、氮气、氦气。在气相色谱中选

用何种载气及多高的纯度，主要取决于所用的检测器和色谱柱等分析条件。一般
要求纯度在 99.99% 以上；用 ECD 检测器需要把电负性较强的组分除去，特别是

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