Page 235 - 计量检定技术分析与质量控制研究

第七章 色谱分析技术开发与检测

二、气相色谱分析技术的开发

（一）分析过程
1. 样品来源
在接到一个未知样品时，必须了解它的来源，分析目的，样品可能含有的组

分、样品的沸点范围等，对样品有初步估计。如果样品能直接分析，根据色谱柱
固定相选择合适的溶剂。非极性和弱极性柱常用溶剂为戊烷、正己烷、环己烷、
异辛烷、苯、甲苯、乙醚、甲乙醚、一氯甲烷、氯仿、二硫化碳；中等极性柱常

用溶剂为丙酮、醋酸、甲基 - 异丁基醚、乙腈；极性柱常用溶剂为甲醇、乙醇、
异丙醇、正丁醇。己烷、氯仿、苯是气相色谱最常用的溶剂。溶剂应具有较低的
沸点，使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷、甲醇作溶剂，它们对

延长色谱柱的使用寿命不利。气相色谱能直接分析的样品必须是气体或液体，固
体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，还要保证样品中不含气相色谱不能分
析的组分（如无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。如果样品中有不能用气相色

谱直接分析的组分，或样品浓度太低，必须进行样品预处理，采用一些预分离手
段，如各种萃取技术、浓缩方法、提纯方法等。
2. 样品预处理
水中有机物的萃取。按照化合物的沸点分类可将有机物分为挥发性有机物和

半挥发性有机物。从环境水样中富集分离半挥发性有机物的方法有许多，主要有
液—液萃取、液—固萃取及固相微萃取等 3 种方法；对挥发性有机物的预处理方
法主要有吹脱捕集法、顶空法和液—液萃取法。

底质和污泥有机物染物的提取。底质和污泥有机物染物的提取、预处理方法
有许多，常用的有溶剂振荡萃取、超声波萃取、微波萃取和索氏抽提等，依据待
测样品性质及实验室条件选择合适的萃取方法。
空气中有机物的解吸。空气或工业废气中有机污染物的采样大多数采用填充

柱采样法，对于某些低沸点的气态物质，可采用低温冷凝浓缩法采样。样品带回
实验室，大多数使用有机溶剂如二硫化碳、氯仿、四氯化碳等将有机污染物解析
出来，进行色谱分析。测定 VOCs 时，有专门热解吸装置。

3. 样品的净化
对从水、底质和污泥中萃取出来的样品溶液的净化方法有多种，一般可分为

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