Page 23 - 化学分析与检测技术
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第一章  化学分析方法




                  色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能
              力等亲和能力的不同来进行分离的,在外力作用下使含有样品的流动相(气体、
              液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
                  当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相

              互作用。
                  由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的
              大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,
              使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与

              适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
                  (一)气相色谱(Gas Chromatography,GC)
                  1. 气相色谱的内容
                  气相色谱分析法最初是在 1906 年由俄国学者茨威特提出的,经过不断发展

              已成为一种典型的分离分析操作方法,在科学实验、石油化工、医学制药等诸多
              领域中彰显了巨大效用。简单的说,气相色谱分析法是以氩、氦等气体为载气,
              在色谱柱中注入混合样品和流动相用于分离,并经检测器将分离后的各种组分转
              化为相应的电信号,最后在记录仪的作用下完成记录,所以一般情况下气相色谱

              包括气源、进样系统、色谱柱、检测器以及记录仪等部分。
                  2. 气相色谱的的特点
                  气相色谱仪具有较高的分离效率和灵敏度,可应用到化工、食品工业、医疗、
              环保等行业。因生产厂家、设备型号及色谱柱接头差异等因素,气相色谱仪的质

              量可能会出现不同,常见气相色谱仪检定问题有接头连接松动或无法连接等。在
              现阶段的检定中,如果不更换色谱柱而直接对灵敏度进行检定,则可以有效缩短
              检测时间并提高检测准确度,但是也会造成出峰或不出峰的落差现象。
                  在化学实验中,使用气相色谱仪需要对气体纯度、气路密闭性、气流比例、

              清洗、进样方式以及易分解和易冷凝等物质等操作进行约束,否则任何一项数
              据的偏差都会造成实验结果产生变化。例如,气相色谱仪要求载气的纯度达到
              99.999% 以上,否则会直接造成检测限高且基线失稳等现象;气流比例也会影响
              检测结果,如 N 2 ∶ H 2 =1:(0.85~0.10),如果气流比例未按要求进行配比,则

              会造成设备的定量校正因子不重复,进而产生较大的测量误差。为了避免上述问
              题,可以通过加强实验控制、细化实验标准的方式解决。


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