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化学分析与检测技术
Chemical Analysis and Detection Techniques
具有分离柱和抑制柱的离子色谱法叫作双柱法,也叫化学抑制型离子色谱法。
没有抑制柱的称单柱法,也叫非抑制型离子色谱法。
离子色谱法的特点:
离子色谱的优点分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一
根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。分析
速度快。一般而言,离子色谱可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品
的分析。检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩
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可以直接检测 10 g 级的微量物质。如采用预浓缩技术,检测下限可以达到 10 g
数量级。样品用量少。
一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。选择性好。通过选择合适的
分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质。多组分同时分析。
在很短的时间内 (20min 左右 ),可以实现几十种成分的同时分离与定量。易于自
动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。
离子色谱的缺点定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了离子色
谱与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
离子色谱法的应用:
阴离子检测:
硝酸盐亚硝酸盐的检测。硝酸盐是自然界(如海水中)存在的盐类,亚硝酸
盐是工业中常用的一种防腐剂。硝酸盐与自然界或者人体内的细菌会发生还原反
应,生成亚硝酸盐。亚硝酸盐可与蛋白分解的中间产物发生反应生成亚硝胺,是
一种强致癌物,能够诱发肝癌、食道癌等,以及会导致儿童的高铁血红蛋白血症。
王硕等建立了离子色谱检测肉制品中硝酸盐亚硝酸盐的方法,样品前处理时使用
醋酸液沉淀蛋白,甲醇活化固相萃取小柱,在 0.5 至 50mg / L 内取得了相关系
数为 0.9999 的线性拟合,平均回收率为 98.8%,检出限低至 0.006m ∥ L。此方
法适用于大批量肉制品中硝酸盐、亚硝酸盐的检验。
溴酸盐的测定。溴酸盐是一种致癌物,饮用水中的溴酸盐多为臭氧消毒时产
生,面粉中溴酸盐为使用溴酸钾作为面粉增筋剂时添加。在我国的饮用水标准中
溴酸盐的限值为 0.01mg / L,测定水中的溴酸盐对饮水安全意义重大。张文龙
利用 OnGuard—Ag 柱前处理样品,去除了水中的氯离子,消除了氯离子的存在
对痕量溴酸盐测定的干扰。在 O~20mg / L 浓度范围内,峰面积与浓度呈现良
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