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化学分析与检测技术
Chemical Analysis and Detection Techniques

增大，最后将影响检测结果、出现不确定性。因此，气相、液相和离子色谱仪在
进行仪器检定时皆会出现一些影响结果不确定度的因子，如果能消除上述因素的
影响，则会消除未知因素的影响、提高检定结果质量。
化学实验中因为不会对样品进行处理，在长期的积压环境中易造成电导检测

器的污染，从而导致离子色谱仪出现基线噪声逐渐变大和灵敏度不断降低等问题。
对于离子色谱仪中电导检测器的相关使用问题，可通过清洗电导池的方式给予解
决，然后再用去离子水冲洗电导池，使其 pH 值恢复到中性。另外，在使用过程
中离子色谱仪还存在分析泵气泡或漏液等情况，如果在设备工作中出现这类问题

则会使基线的噪声变大，同时色谱峰的形状出现紊乱，进而造成各种故障，应对
此类问题进行分析并为泵提供淋洗液，使其能在一个真空脱气环境下使用淋洗液
进行清洗，从而找到泄漏位置并进行修缮。
（4）凝肤色谱法（空间排阻色谱法）

凝胶是一种多孔性的高分子聚合体，表面布满孔隙，能被流动相浸润，吸附
性很小。凝胶色谱法的分离机制是根据分子的体积大小和形状不同而达到分离目
的。当分子体积大于凝胶孔隙时，由于不能进入孔隙而被排阻，直接从表面流过，
先流出色谱柱；小分子可以渗入大大小小的凝胶孔隙中而完全不受排阻，然后又

从孔隙中出来随载液流动，后流出色谱柱；中等体积的分子可以渗入较大的孔隙
中，但受到较小孔隙的排阻，介乎上述两种情况之间。
凝胶色谱法是一种按分子尺寸大小的顺序进行分离的一种色谱分析方法。适
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宜于分离相对分子质量大的化合物，相对分子质量在 400~8×10 的任何类型的
化合物。但不能分辨分子大小相近的化合物，分子量相差需在 10% 以上时才能
得到分离。
凝胶色谱法的固定相：
软质凝胶、半硬质凝胶和硬质凝胶三种。

保留时间短，色谱峰窄，容易检测。
固定相与溶质分子间的作用力极弱，趁于零，柱的寿命长。
3. 高效液相色谱法的特点
高效液相色谱法中，一般情况下，提高柱温，可以影响分离度，降低保留时

间，提高柱效，增大样品的溶解度，使得色谱峰更加对称，但过高的柱温会使得
流动相产生气泡。柱温的控制要根据样品组分的性质而定，如对于黏度大或高分

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