Page 27 - 化学分析与检测技术

第一章 化学分析方法

好的线性关系，相关系数为 0.9995，回收率理想，易于大批量样品检测。
有机酸的检测：
分析生物质、食材中有机酸的含量可以为食品科学提供定量的数据支持。在
测定有机酸的方法中，气相色谱法的衍生前处理步骤繁琐，液相色谱法无法同时

测定离子，而离子色谱法是最具发展前景的检测方法。宋卫得等使用电导抑制离
子色谱法，采用梯度淋洗条件，同时测定了 18 种有机酸、8 种阴离子，实现了快速、
多组分同时测定。并考察了不同色谱柱条件、不同流动相流速、不同淋洗时段、
淋洗浓度、淋洗斜率下的分离效率，结果令人满意。

生物胺的检测：
生物胺是一种小分子量的含有氨基（氮）的有机化合物的统称。按功能基团
分类，可分为脂肪族、芳香族、杂环族；也可以分为单胺和多胺。朱作艺等使用
阳离子交换色谱柱分离，抑制型电导—紫外串联检测法测定 7 种生物胺，达到了

较好的分离效果和回收率。通过两种检测器联用，解决了部分胺类物质无电导信
号的弊端，适用于复杂物质中多种生物胺的检测。
糖类的检测：目前糖类的分析方法主要是液相色谱法、气相色谱法、气相色
谱－质谱联用法、离子色谱法等方法。但气相色谱有衍生物干扰、液相色谱灵敏

度受糖的种类限值。而离子色谱具有灵敏度高、选择性好等优势，适用于复杂基
质中糖类的检测。张水峰等使用梯度洗脱优化－离子色谱－脉冲安培检测了婴儿
配方奶粉中 6 种糖类。方法中重点地优化了淋洗液的梯度优化条件，将梯度淋洗
分为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡等子淋洗条件，解决了实

际样品分析时弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖拖尾等现象。
离子色谱仪的检定过程中主要是对阴、阳离子进行分析测定，其设备具有较
高的简便性、选择性和快捷性，借助其还可以实现同时测定多组组分的目的。但
是离子色谱仪在进行基线噪声与基线漂移的检定、线性范围检定、最小检出浓度

检定、相关系数检定、保留时间检定以及定量重复性检定等活动中，同样会出现
检定问题与不确定性问题。例如，在对基线噪声和基线漂移的检定过程中，存在
检定的规程标准为：记录不少于 30min 的基线，而离子色谱仪在常规的检测活动
中其流速会设定在 0.5~1.2mL/min，需要在设定值中固定泵流速为 2.0mL/min，

此时基线便会保持在 30min 的区间内，此时在对设备进行检定过程中若出现流速
超过上述范围，则会造成仪器整体的晃动和超载，此时基线噪声与漂移将会迅速

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