Page 25 - 化学分析与检测技术
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第一章 化学分析方法
相为甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。常用的吸附剂有薄膜型硅胶、
全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液 - 固色谱法常用于分离极性不同的化合物、含有不同类型或不;数量官能
团的有机化合物,以及有机化合物的不同的异构体;但液 - 固色谱法不宜用于分
离同系物,因为液 - 固色谱对不同相对分子质量的同系物选择性不高。
(2)液 - 液色谱法(液 - 液分配色谱法)
液 - 液色谱法是将液体固定液涂渍在担体上作为固定相。溶质在两相间进行
分配时,在固定液中溶解度较小的组分较难进入固定液,在色谱柱中向前迁移速
度较快;在固定液中溶解度较大的组分容易进入固定液,在色谱柱中向前迁移速
度较慢,从而达到分离的目的。液 - 液色谱法与液 - 液萃取法的基本原理相同,
均服从分配定律:K=C 固 /C 液 K 值大的组分,保留时间长,后流出色谱柱。
正相分配色谱用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相。
反相分配色谱用非极性物质作固定相,极性溶剂(如水、甲醇、己腈等)作流动
相。一般地,正相色谱是固定液的极性大于流动相的极性,而反相色谱是固定相
的极性小于流动相的极性。正相色谱适宜于分离极性化合物,反相色谱则适宜于
分离非极性或弱极性化合物。
常用的固定液为有机液体,如极性的 β,β’氧二丙腈(ODPN),非极性
的十八烷(ODS)和异二十烷(SQ)等。
液 - 液色谱法的优点是化学键合固定相无液坑,液层薄,传质速度快,无固
定液的流失。 固定液上可以结合不同的官能团,改善分离效能。 固定液不会溶
于流动相,有利于进行梯度洗提。而涂渍固定液容易被流动相冲掉。常采用化学
键合固定相则可以避免上述缺点。
液 - 液色谱法既能分离极性化合物,又能分离非极性化合物,如烷烃、烯烃、
芳烃、稠环、染料、留族等化合物。化合物中取代基的数目或性质不同,或化合
物的相对分子质量不同,也可以用液 - 液色谱进行分离。
(3)离子色谱法(Ion Chromatography,IC)
离子色谱法,以离子交换树脂作为固定相填充于色谱分离柱中,以淋洗液作
为流动相进行淋洗,当样品从柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时,因各待测组
分与离子交换树脂的亲和力不同,在色谱柱上移动的速度快慢不一,并随淋洗液
从柱的另一端依次流出,达到组分分离的目的。
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