Page 156 - 食品包装安全与质量检测研究

第六章 食品用塑料包装制品中有害有机物的检测方法研究

三、分析质量控制及实际应用

（一）样品的加标回收实验
本方法回收率主要用来评价样品前处理过程中的损失。选取不含 DEHA 的

PVC 保鲜膜作为空白样品基质，设定 3 个添加浓度（5、15、25mg/g）来考察其
回收率，每一水平分别做 3 份平行实验，计算平均回收率和标准偏差。
称取 9 份不含 DEHA 的 PVC 保鲜膜各 1.000g，将 DEHA 标准品 5mg、
15mg、25mg 分别均匀地涂覆在 9 份已称好的保鲜膜上，放置 24h，待 DEHA 完

全渗透进 PVC 保鲜膜后用，将其剪碎至 0.5mm×0.5mm 大小，按本章确定的实
验方法测定峰面积，计算 DEHA 的回收率和精密度。
DEHA 的回收率在 87.4%~95.4%之间，标准偏差（RSD）在 0.97%~2.35%之
间，说明本方法准确可靠。

（二）精密度检验
精密度是使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析均一样品所得的测定
值之间的一致程度，检验分析方法的精密度时，通常以标准溶液、实际样品和样
品加标 3 种方法分析样品。本实验采用样品加标做精密度试验。
选取制得的含 DEHA10 份的 PVC 制品（已准确测得 DEHA 的浓度为

8.62mg/g）作为样品基质，称取该样品 3 份，设定 3 个添加浓度（5mg/g、10mg/
g、20mg/g）来考察其精密度。按照本方法确定的实验条件，对每个添加了
DEHA 标准品的样品进行 6 次平行实验，计算样品加标后 DEHA 的浓度。

标准偏差 RSD 在 1.02%~2.74%之间，说明本方法的精密度较好。
（三）实际产品的测定
任取未标明不含 DEHA 的 PVC 保鲜膜（编号 1、2、3），准确称取
0.500g。分别采用传统索氏单一溶剂法、索氏主辅萃取法、超声单一溶剂法和本

文研究方法（超声主辅萃取法）在适宜条件下对各样品中 DEHA 进行提取。比
较几种提取方式发现，主辅萃取剂的提取效果均优于单一溶剂；且本文研究方法
的萃取效率最高，萃取时间最短，是一种高效的样品前处理方式。
选用高分子溶胀剂二氯甲烷作辅助萃取剂可大大缩短 PVC 样品的前处理时

间，提高提取率；结合毛细管气相色谱法定量检测，对试液纯度要求不高、操作
简单，为进一步研究 PVC 制品中增塑剂的快速检测技术提供了方法准备。具体

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