Page 158 - 食品包装安全与质量检测研究
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第六章 食品用塑料包装制品中有害有机物的检测方法研究
酸调至中性;依次加入 7mL Na 2 HPO 4 -NaH 2 PO 4 缓冲溶液(pH 值 7.6)、0.5m
-3
l6.0×10 mol/L 的 EDTA-Fe(Ⅱ)溶液、1.1mL 3%的 H 2 O 2 ,定容至 25mL,室温
反应 50min 后测定体系的荧光强度。按照以上步骤处理系列浓度的 DEHP 工
作液,以 317nm 为激发波长,测定体系在 425nm 处的荧光强度。以荧光强度
(F)对 DEHP 的浓度(C)作图,得到工作曲线的线性回归方程(相关系数 r 为
0.9954):
F=145.3C+46.087
-2
本实验对 4.28×10 ~2.14mg/mL 范围内的 DEHP 测定呈良好的线性关系。
(三)样品预处理与 DEHP 测定
将含有 DEHP 的 PVC 制品破碎成约 0.5mm×0.5mm 碎片,准确称取
0.500g,加入正己烷/二氯甲烷(体积比 5∶1)30mL 于超声提取器中提取
20min,提取液浓缩至 5mL 转移到 25mL 比色管中,按照 4.2.2 的方法测定体系
的荧光强度 F,根据标准曲线求出 DEHP 的浓度,进而计算出样品中 DEHP 的
含量:
DEHP 的含量(mg/g)=DEHP 的浓度(mg/mL)×
二、结果与讨论
(一)激发光谱和发射光谱
DEHP 碱性水解后生成水溶性的邻苯二甲酸钠,邻苯二甲酸钠不产生荧光,
利用 Fenton 反应生成的cOH 进攻邻苯二甲酸钠,产生具有荧光的羟基邻苯二甲
酸钠:
不同类型的羟基邻苯二甲酸钠的激发光谱和发射光谱非常接近。图 6-9 为碱
性条件下羟基邻苯二甲酸钠的发射光谱和激发光谱。由图 6-9 可知,羟基邻苯
二甲酸钠具有较强的发射光谱和激发光谱,其最大激发波长和发射波长分别为
317nm 和 425nm(激发和发射通带均为 5nm),且激发光谱与发射光谱波长之差
为 108nm,具有较大的 Stocks 位移。
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