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食品包装安全与质量检测研究
(三)标准溶液的配制
标准溶液 1 的配制:准确称取 DEHA 标准品 0.0500g,异丙醇溶解后转移到
50mL 容量瓶中定容,即得 DEHA 浓度为 1000mg/L 的标准储备液。将标准储备
液逐级稀释,得到浓度分别为 1、5、10、25、50、100μg/mL 的标准工作溶液,
供分析测定。
浓度(X)对峰面积(Y)作图,得标准工作曲线的线性方程:
2
Y=1413.4X-14205(R =0.9997)
标准溶液 2 的配制:以正己烷为溶剂,参照标准溶液 1 的配制方法,得标准
工作曲线的线性方程:
Y=1163.2X-990.7(R2=0.9995)
标准溶液 3 的配制:以异辛烷为溶剂,参照标准溶液 1 的配制方法,得标准
工作曲线的线性方程:
2
Y=1185.5X+44020(R =0.9913)
标准溶液 4 的配制:以二氯甲烷为溶剂,参照标准溶液 1 的配制方法,得标
准工作曲线的线性方程:
2
Y=1131.9X+438.63(R =0.9999)
(四)样品前处理与 DEHA 的测定
准确称取 0.500g 大小约 0.5mm×0.5mm 的均匀 PVC 制品试样,加入总量
50mL 的单一萃取剂或主辅萃取剂于超声萃取器中提取 20min;残渣润洗 3 次、
合并提取液;浓缩,定容,供 GC-FID 测定。保留时间定性,采用峰面积归一化
法定量。根据 DEHA 标准溶液浓度与相应峰面积线性拟合的标准曲线求得其在
样品中的含量,计算相对提取率:
样品中 DEHA 的含量(mg)=DEHA 的浓度(mg/L)×定容体积(L)
二、结果与讨论
(一)色谱柱的选择
DEHA 作为一种脂肪酸酯,是一种非极性化合物,根据相似相容原理,选
择 SPB-5 非极性毛细管色谱柱作为分离柱能够获得良好峰形,并且能够与 PVC
制品中的其他干扰物良好分离。图 6-2 和图 6-3 分别是标准溶液和样品的气相色
谱图。
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