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食品包装安全与质量检测研究
图 6-9 羟基邻苯二甲酸钠的荧光光谱(C DEHP =0.1mg/mL)
(二)DEHP 水解条件
影响 DEHP 水解的因素除其本身的结构外还有水解介质、浓度及温度等。分
别用同浓度(0.5mol/L)的 NaOH 和 KOH 作为 DEHP 的水解介质,并测定在不
同介质中充分水解后得到的羟基邻苯二甲酸钠的荧光发射光谱。结果表明,水解
介质对羟基邻苯二甲酸钠的荧光发射光谱的强度和位置均无影响;水解速率受
温度的影响较大,常温下水解较慢,60℃以上水解则较快、较完全;另外碱性
越强,DEHP 的水解速率越快;本实验选择 NaOH 溶液(0.5mol/L)作为水解介
质,水浴温度为 80℃,反应时间为 100min。
(三)缓冲溶液 pH 值及用量的选择
缓冲溶液 pH 值对荧光强度有较大影响。分别扫描 Na 2 HPO 4 -NaH 2 PO 4 缓冲溶
液体系在 pH 值为 7.2、7.4、7.6、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0 条件下的发射光谱。
结果表明,pH 值在 7.2~7.6 范围内荧光强度随 pH 值的增大而增大;在 pH 值为
7.6 时,达到最大值;再增大 pH 值,荧光强度逐渐下降;且当 pH 值大于 8.5 时
体系中有沉淀生成,原因是 pH 值太大,使 Fe(Ⅱ)生成沉淀,直接影响 Fenton 反
应生成cOH 的产率,从而导致荧光强度降低。因此选择 pH 值为 7.6。
Na 2 HPO 4 -NaH 2 PO 4 缓冲溶液用量对体系荧光强度也有影响。分别加入
3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL 缓冲溶液,考察其对体系荧光强度的影
响,结果如图 6-10 所示。从图 6-10 可以看出,缓冲溶液用量在 3~7mL 内,体系
荧光强度随其用量的增加而提高;当用量超过 7mL 时,荧光强度反而降低,因
此选择 7mL 为缓冲溶液的最佳用量。
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