Page 150 - 食品包装安全与质量检测研究
P. 150
第六章 食品用塑料包装制品中有害有机物的检测方法研究
第三节 毛细管气相色谱法测定 PVC 制品中的 DEHA
DEHA 可采用气相色谱、气-质联用等方法进行测定,这些方法测定结果准
确可靠,但也存在不少缺点。其一,采用大型仪器检测 DEHA 对试液的纯度要
求高,操作繁杂,分析过程耗时长,不能满足快速检测的要求;其二,仪器价格
昂贵,不适于基层机构推广使用。因此,开发一种非 GC-MS 的快速检测方法意
义重大。本文采用一种高分子溶胀剂作为辅助萃取剂破坏高分子聚合物的二级结
构,使得 PVC 制品在溶胀后打开更多萃取通道,有利于目标物质被快速、大量
地提取出来,从而优化了样品前处理过程,缩短了检测时间,为进一步寻找快速
检测方法打下基础。
一、材料与方法
(一)实验仪器及试剂
GC-14C 气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID),岛津公司。
气-质联用仪:美国 Thermo 公司。
SPB-5 石英毛细管柱、DB-5(30m×0.25mm×0.5µm):美国 Supelco
公司。
超声萃取器:昆山超声仪器有限公司。
异丙醇、异辛烷、二氯甲烷、正己烷:分析纯,成都科龙试剂厂。
DEHA 标准品:纯度 99.5%(见图 6-1),美国 Supelco 公司。
图 6-1 DEHA 的结构式
(二)GC 分析条件
升温程序:90℃保持 1min,以 8℃/min 升至 170℃,接着以 10℃/min 升至
200℃,最后以 15℃/min 升至 260℃并保持 5min,总分析时间 22min;载气:高
纯氮;进样口温度 250℃,检测器温度 260℃,进样量 1µL。
·139·

