Page 43 - 化学分析与检测技术

第二章 香精香料检测技术

料样品制备的最有效的手段之一。固相微萃取的对象通常是有机物，且这种有机
物既可以是挥发性物质也可以是半挥发性物质。影响萃取结果的因素较多，导致
重现性不好，只有在较佳的条件下才能获得较好的分析结果。目前，已有较多学
者采用固相微萃取精油、菜籽油、红酒和空气等含有的香气成分。曹雁平等已利

用固相微萃取法在 50℃恒温下超声辅助萃取 30min 从花椒中提取出花椒油树脂。
3. 同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation Extraction ，SDE)
同时蒸馏萃取集合了水蒸气蒸馏和溶剂萃取的优点，对中、高沸点的香料萃
取回收率较高。但同时蒸馏萃取样品用量大，对萃取溶剂的要求较高，与固相微

萃取具有互补性，在全面分析挥发性组分时两种方法常同时采用。
4. 搅拌棒萃取（Stir Bar Sorptive Extraction，SBSE)
搅拌棒萃取法是对固相微萃取法的改进，适于浓缩水性样品中的挥发性成分。
搅拌棒萃取法是一种较为新颖的样品预处理技术，有顶空吸附、浸入吸附和混合

吸附三种采样方式，吸附的物质可进行溶剂洗脱解吸或热解吸进行分离再分析检
测。与固相萃取相比，搅拌棒萃取技术不需要有机溶剂，灵敏性较高。搅拌棒萃
取方法广泛应用于对葡萄酒、啤酒中的挥发性成分的分析。
5. 超临界 CO 萃取（Supercritical CO2 extraction，SFE-CO ）
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在一定的温度和压力下，利用超临界 CO 2 特殊的溶解作用，将不同性质的
待测成分分别萃取出来的方法称为超临界 CO 2 萃取法。该方法不需要有机溶剂，
对人体和环境友好，提取在接近室温下进行，有效防止了热敏性成分的变性，保
持了香料的原有成分。超临界 CO 2 萃取法常用于固体物质中香料的提取，如咖

啡因、尼古丁的提取等。Lilia A Conde － Hernández 等利用超临界 CO 2 萃取法在
最佳条件 (17. 24MPa,40℃）下提取出具有高抗氧化性质的迷迭香精油，出油率
达到 2.53%，是普通水蒸馏和蒸汽蒸馏的 14 倍。李荣等在压强为 35MPa，温度
为 45℃条件下，利用超临界 CO 2 萃取法提取 1h，获得了比萨草精油，出油率达

到 3.45%。
（三）顶空技术（Headspace，HS）
“顶空”全称为顶空气相色谱法，又称液上气相色谱分析，是一种联合操作
技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取

吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上
进行。顶空气相色谱法采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-

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