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化学分析与检测技术
Chemical Analysis and Detection Techniques
采用气相色谱 - 质谱法测定了化妆品中芋烯、苄醇、芳樟醇、2- 辛炔酸甲酯、香
茅醇、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异丁香酚、α- 异甲基紫罗兰酮、丁苯基
甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异己基 -3- 环己烯甲醛、戊基肉桂醇、金合欢醇、
己基肉桂醛、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯等 19 种香料。固体、膏状、乳液类样品
使用甲醇提取、离心后,以无水硫酸钠脱水,过滤待测。液体类样品直接用甲醇
定容,以无水硫酸钠脱水,过滤待测。色谱柱为 5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛
细管柱(30 m × 0.25 mm,0.25 m),载气为氦气,电离方式为电子轰击电离,
电离能量为 70eV。19 种香料的检出限均为 3mg/kg,定量限均为 10mg/kg。添加
量为 10~500mg/kg 范围内,回收率在 80%- 110%之间,RSD 小于 10%。该方
法的前处理较为简单,但实际操作中存在目标待测物分离度不高、峰形较差等问
题,从而影响定量。
王超等建立了用毛细管气相色谱一质谱法测定化妆品中戊基苎烯、芳樟醇、
庚炔羧酸甲酯、香茅醇、羟基香茅醛、肉桂醇、丁子香酚、异丁子香酚、异甲基
紫罗兰酮、铃兰醛、戊基肉桂醛、苯亚甲基庚醇、法尼醇、己基肉桂醛、苯甲酸
苄酯、肉桂酸苄酯等 16 种香料的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,
上清液经干燥脱水用 0.5m 滤膜过滤,直接注入气相色谱-质谱仪进行分析。经
过气相色谱-质谱分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量。16 种香料
的回收率为 82.3%- 108.2%,RSD 为 1.6%- 4.7%,检出限均为 10mr/kg。但
在实际样品检测时,目标化合物峰与基质峰分离度较差。
Lamas 等采用固相分散 - 加压溶剂萃取和气相色谱 - 质谱联用技术,建立了
化妆品中 26 种过敏性香料物质(包括欧盟化妆品指令附件 3 中 24 种化合物和
蒎烯、甲基丁香酚)的检测方法。提取溶剂为体积比为 1:1 的正己烷和丙酮,
以 Florisil 硅土为吸附剂,加压压力为 1.03×10Pa。气相色谱一质谱分析时的色
谱柱为 HP-5 毛细管柱(30mx0.25lain,0.25tzm),进样量为 2L,载气为 He,流
速为 1.0mlJmin,离子源温度为 220℃,接口温度为 280℃。目标化合物的线性范
围为 0.02~10mg/L,线性相关系数均大于 0.996。以 3 倍信噪比计,26 种化合物
的检测限在 0.83g/L(甲基丁香酚)~25g / L(柠檬醛)之间。加标水平为 15 和
75μg/g 时,回收率为 85% ~114%,RSD 均小于 10%。作者采用该方法对保湿霜、
乳液、防晒霜、晒后修复霜、抗皱霜和护手霜等实际样品进行了检测,结果发现
一半左右的样品含有目标化合物,4 种样品含有 8 种以上过敏性香料,2 种标明“不
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