Page 53 - 化学分析与检测技术

第二章 香精香料检测技术

含香料”的样品分别检出柠檬烯、苯甲醇和柠檬醛。2 －辛炔酸甲酯、己基肉桂醛、
茴香醇、戊基肉桂醛、戊基肉桂醇和肉桂酸苄酯等 6 种目标化合物未检出。所检
测样品中目标化合物总质量分数最高达到 0.73％，平均值为 0.15％。
Celeiro 等建立了一种基质固相分散萃取与气相色谱－质谱或气相色谱－质

质谱联用，同时测定化妆品中 38 种成分的方法，其中包括欧盟化妆品指令附件
3 中的 24 种过敏性香料和甲基丁香酚。向 0.1g 样品中加入 0.2g 无水硫酸钠和 0.4g
分散剂（Florisil 硅土或石英砂）研磨，转移至玻璃针筒中，针筒底部垫有玻璃
棉（含 0.1gFlorisil 硅土）。以乙酸乙酯或体积比为 1：1 的正己烷和丙酮重力洗
脱，收集洗脱液以气相色谱一质谱或气相色谱 = 质谱／质谱检测，方法仅需 0.1g

样品和 1mL 有机溶剂。大多数待测物线性范围在 1—1000L，线性相关系数均
不小于 0.995。质量浓度为 50 和 500g ／ L 时，气相色谱－质谱和气相色谱－质
质谱检测日内 RSD(n=5)、日间 RSD(=8) 分别为 0.24％ ~7.1％，0.61％ ~12％和

0.56％一 7.1％，1.8％ ~13％，25 种香料化合物的仪器检测限为 0.43~70g ／ L。
该方法适用于洗发露、身体乳、保湿乳、牙膏、护手霜、唇膏、防晒霜、除臭剂、
液体皂等化妆品和个人护理品中过敏性香料和甲基丁香酚的检测。实际样品中检
出芳樟醇、金合欢醇、己基肉桂醛和苯甲酸苄酯等过敏性香料质量分数大于 0.1％

（三）液相色谱法和液相色谱－串联质谱法
除气相色谱法、气相色谱－质谱法和气相色谱－三重四极杆质谱法外，液相
色谱法和液相色谱－串联质谱法也可用于分析过敏性香料化合物。但相对来说，
利用高效液相色谱法和液相色谱一串联质谱法检测香料的文献较少。

Villa 等采用反相高效液相色谱（二极管阵列检测器）同时测定了 24 种禁用香
料成分。每个样品仪器分析时间为40rain，除新铃兰醛（1.89mg/L)、铃兰醛（1.68mL）
和羟基香茅醛（10.88mg/L）外，其余化合物的检测限均在 0.01~0.74mg ／ L
范围内。对按摩精油进行加标回收试验，回收率为 89.9％－ 102.6％，RSD 为

0.85％－ 4.60％。采用该方法对外用驱蚊剂、按摩精油、保湿霜和护发素 4 种基
质进行检测，结果发现：外用驱蚊剂检出香豆素、丁香酚、香叶醇、芳樟醇、香
茅醇、柠檬醛等，质量分数在 0.27％－ 8.80％之间；按摩精油检出香叶醇、芳樟醇、
香茅醇、柠檬醛和苯甲酸苄基酯，质量分数在 2.10×10％－ 0.73％之间；保湿霜

检出芳樟醇、香茅醇、水杨酸苄酯、铃兰醛、－异甲基紫罗兰酮和柠檬烯，质量
分数在 9.59×10％ ~8.50X10％之间；护发素检出香叶醇、芳樟醇、水杨酸苄酯、

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