Page 55 - 化学分析与检测技术

第二章 香精香料检测技术

辨率会受到损失。这种方法的第二维分析速度一般较慢，不能完全利用二维气相
色谱的峰容量，它只是把第 l 根色谱柱流出的部分馏分转移到第 2 根色谱柱上，
进行进一步的分离。全二维气相色谱是 20 世纪 90 年代由 Liu 等提出的一种正交
的分离系统，它是把分离机理不同而又相互独立的 2 根色谱柱以串联方式结合成

的二维色谱，2 根色谱柱间装有一个起捕集再传送作用的调制解调器，最终得到
以第 1 根色谱柱保留时间为第一横坐标，第 2 根色谱柱保留时间为第二横坐标，
信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图，具有峰容量大、分析速度快、分
辨率高且具有族分离和瓦片效应等特点。

Mohamed 等针对欧盟化妆品指令附件 3 禁限用列表中的 24 种过敏性香料化
合物，采用全二维气相色谱—快速扫描四极杆质谱仪测定了香水中的过敏性香料
化合物。前处理步骤时直接将香水样品以 1000 倍的异辛烷稀释后上机。接口温
度 250℃，离子源温度 230℃，电离能量 70eV，溶剂延迟 5min。一维色谱柱为

BP1(27m×0.32mm，0.32m)，二维色谱柱为 VF － 23ms(1m×0.1mm，0.1m)。扫
描速率为 10000amu ／ s，采集频率为 33Hz，目标化合物可在 30min 内实现基线
分离。
（五）其他方法

除上述检测方法外，国内外也有一些采用在线热解析－气相色谱－质谱联用
技术、体积排阻／气相色谱－质谱法、气相色谱－傅里叶变换红外光谱联用法等
检。Sgorbini 等采用吸附萃取后在线热解析技术与气相色谱－质谱联用，测定了
14 种香料成分，包括香茅醇、柠檬醛、香叶醇、肉桂醛、大茴香醇、肉桂醇、

丁香酚、甲基丁香酚、香豆素、异丁香酚、－异甲基紫罗兰酮、铃兰醛、－戊基
肉桂醛、－己基肉桂醛。方法回收率为 52.3％（铃兰醛）－ 95.7％（柠檬醛），
线性范围为 10~150mg ／ L。Niederer 等采用体积排气相色谱－质谱建立了测定
化妆品中 24 种禁用香料成分的方法，除羟基香茅醛回收率在 66％±5％外，其

余 23 种香料回收率均为 90％ ~120％。蒋瑾华等采用气相色谱－傅里叶变换红外
光谱联用技术，建立了化妆品中香叶醇、柠檬醛、戊基肉桂醛、肉桂醛、羟基香
茅醛、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚和香豆素等 10 种香料化合物的检测方法。以
乙醚提取香波、霜剂、乳液及口红等 4 类化妆品中的 10 种香料化合物，用气相

色谱一傅里叶变换红外光谱定性，采用附加基矢技术重建色谱图，将色谱图峰面
积或红外吸收光谱图峰面积与标准样品的工作曲线比较进行定量，方法的检出限

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