Page 54 - 化学分析与检测技术
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化学分析与检测技术
Chemical Analysis and Detection Techniques
铃兰醛、戊基肉桂醛、己基肉桂醛和柠檬烯,质量分数在 1.08X10%- 3.19X10%
之间。
席海为等采用高效液相色谱建立了化妆品中17种合成香料的同时检测方法,
同样采用乙腈 - 水梯度洗脱,但最终选择了色谱柱进行分离,得到了较好的分离
效果。此外,还有针对一种或 ~ 类香料成分进行检测的,如高效液相色谱法检
测化妆品中 3 种香豆素的含量。黄善松等采用超高效液相色谱一串联质谱建立了
准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素的方法。方法以 60%乙醇水溶液
为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液过滤后采用超高效液相色谱一串联质谱联用
仪测定。结果显示,方法回收率在 95.0% ~99.4%之间,日内、日间测定结果的
RSD 分别小于 6%和 8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为 77.0 和 68.1g/kg。
(四)多维气相色谱和多维气相色谱-质谱联用法
多维气相色谱是一种新型有效的分析测试仪器。利用两根极性不同的色谱柱,
通过切换装置,把第 1 根色谱柱的馏分转移到第 2 根色谱柱,由于柱子极性不同,
复杂物质可根据沸点和极性不同经过 2 次分离,从而可使目标化合物信噪比有效
提高,并有效减少本底干扰,对于痕量和微量物质的定性和定量更加有利引。
多维气相色谱包括中心切割二维气相和全二维气相。中心切割二维气相是将
某一段感兴趣组分切割至二维色谱柱中进行分析,转移的色谱峰中目标物和共流
出杂质在第 2 根色谱柱上获得完全分离。当第 2 根色谱柱的固定相与第 1 根有显
著差异时,被切割馏分的分辨率得到显著提高,从而可以测定复杂基质中的痕量
组分,提高气相色谱的分离效能。
二维模式尤其适用于无质谱解卷积情况下待测物的定性。使用该方法测定时,
待测物的回收率均大于 80%,且最易挥发的柠檬烯和不易挥发的肉桂酸回收率
没有显著差异。李珊等采用双柱温箱式中心切割二维气相色谱法对样品进行多段
同时切割分析,从烟用香精香料中定性分离出 58 种香味物质,相对于一维气相
色谱—质谱定性出 44 种物质来说,预柱与分析柱温度能得到独立控制,对化合
物的分离定性性能更好,且分析时间显著缩短,3 次实验得到所有物质的半定量
结果的 RSD 均小于 5%,可以预见,多段同时切割二维气相色谱在化妆品中过
敏性香料物质定性、定量分析中也将有很好的应用前景。
二维气相色谱法尽管可通过增加中心切割的次数来实现对感兴趣组分的分
离,但由于组分流出第 1 根柱进到第 2 根柱时,其谱带已较宽,因此第二维的分
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