Page 204 - 食品包装安全与质量检测研究

第八章 食品和塑料食品包装材料中常见抗氧化剂的迁移规律及其检测技术研究

二、结果与讨论

（一）样品前处理条件的选择及优化

.微波辅助萃取条件的选择
以 CL06 为基质样品，对比考察了甲醇、乙腈、二氯甲烷三种有机试剂和
不同萃取温度（50℃、55℃、60℃）、不同萃取时间（3min、5min、7min）条
件下，对基质样品中抗氧化剂的测定值的影响。结果发现，基质样品中，除了
Isonox129 未检出出外，其他的 4 种抗氧化剂均有检出，且以二氯甲烷为萃取溶

剂、萃取温度为 55℃下、保持 5min 时，4 种抗氧化剂的测定值最高。
.固相萃取条件的选择
为达到进一步分离和富集目标化合物的目的，在 2.0g 空白脂肪模拟物中添
加浓度均为 1.0mg/kg 的混合标准物质，比较了 3 种不同填料固相萃取柱（中性

氧化铝柱、C18 和 HLB）的净化效果，其平均回收率分别为 70.2%~81.6%（中
性氧化铝柱）、76.2%~89.3%（C18）和 85.3%~92.8%（HLB）。发现，HLB 柱
的净化效果最佳。通过比较不同的洗脱试剂[甲醇、二氯甲烷∶甲醇（1∶4，V/
V）]和洗脱试剂的体积（4mL、5mL 和 6mL）对回收率的影响，最终确定 5mL

的二氯甲烷∶甲醇（1∶4，V/V）洗脱时效果最好。
（二）色谱条件的选择
以乙腈-水为流动相，优化梯度洗脱程序，样品测定可在 25min 内完成，进
一步优化波长、柱温、流速等条件，使峰与杂质实现了基线分离，各组分具有良

好的分离度及响应值，见图 8-4。

图 8-4 空白基质加标高效液相色谱图

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