Page 203 - 食品包装安全与质量检测研究
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食品包装安全与质量检测研究
根据实验要求,用甲醇稀释成适当浓度的混合标准品工作溶液。
(二)样品前处理
8 种塑料食品包装材料由河北省石家庄市塑料有限公司生产,塑料包装经温
水洗涤干净晾干后随机编号备用。
.塑料包装材料中抗氧化剂的测定实验
将塑料膜剪成约 0.5×1.0cm 的碎片,称取 1.0g 碎片,加 15mL 二氯甲烷,
55℃下微波萃取 5min,冷却至室温,萃取液经 0.22μm 滤膜过滤后,供 HPLC
测定。
.迁移实验
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迁移实验采用全浸式方式,将 0.6dm 长方形塑料膜(CL03 膜和 CL04 膜)
分别置于盛有 100g 脂肪食品模拟物(橄榄油)的玻璃迁移单元中,盖上塞子,
至于恒温培养箱内,于一定温度下放置一段时间,空白对照实验同步进行。
实验取样方案:40℃:2h、4h、6h、10h、24h、36h、48h、96h、240h;
175℃:10min、15min、30min、60min、90min、120min。
.模拟液中抗氧化剂的萃取实验
准确称取 2.0g 迁移后的模拟液于 50mL 比色管中,加入 10mL 的二氯甲烷∶
甲醇(1∶4,V/V)溶液,涡旋振荡提取 2min,超声 10min,于 15000r/min 离
心 2min,将上清液转移至 50mL 比色管中。用 10mL 的二氯甲烷∶甲醇(1∶4,
V/V)溶液重复提取一次,合并两次上清液,35℃下氮气吹干,残渣用 5mL 的
二氯甲烷∶甲醇(1∶4,V/V)溶解,涡旋振荡提取 2min,于 15000r/min 离心
2min,取 3mL 上清液过 HLB 柱(事先依次用 6mL 甲醇,6mL 水活化柱子),
并收集流出液,用 5mL 的二氯甲烷∶甲醇(1∶4,V/V)洗脱,收集约 8mL 的
洗脱液,于 35℃下氮气吹干,残留物用甲醇定容至 1.0mL,涡旋混匀,15000r/
min 离心 2min,清液用 0.22μm 滤膜过滤后,供 HPLC 测定。
(三)液相色谱条件
色谱柱:DiamonsilC 18 色谱柱(150mm×4.6mm×5μm);流动相:A(去
离子水)-B(乙腈);梯度洗脱:0~5.0min,75%~100%B;5~20min,100%B;
20~20.1min,100%~75%B;20.1~25.1min,75%B;流速:1.5mL/min;检测波长
276nm;进样量:10μL;柱温:50℃。
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