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食品包装安全与质量检测研究
图 8-3 空白基质加标高效液相色谱图
(三)方法的线性方程和检出限
用甲醇稀释,配制 5 个不同质量浓度的混合标准溶液,使 5 种抗氧化剂的浓
度为 0.1mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L。以混合标准溶液的浓
度为横坐标(X)、色谱峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线。采用在模拟物
A 中,向 0.6dm 空白基质 CL08 中添加目标化合物的方法进行迁移实验,以 S/
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N>3 计算方法检出限,S/N>10 计算方法定量限。结果表明,在 0.1~50.0mg/L
的范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.9981,其检出限(LOD)为
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0.018~0.068μg/dm ,定量限(LOQ)为 0.061~0.23μg/dm 。
(四)方法的回收率和精密度
准确称取 1.00g CL08 空白基质样品,依次添加 3.00mg/kg、6.00mg/kg、
9.00mg/kg 三个浓度添加水平,相应的条件进行实验。由表可知,5 种抗氧化剂
的平均回收率为 85.1%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为 2.03%~8.91%。
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以 0.60dm 的 CL08 为空白基质,在均为 100mL 的 3 种食品模拟物中,
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分别依次添加 1.00μg/dm 、5.00μg/dm 、10.0μg/dm 三个浓度的混合标准溶
液,进行实验。由表可知,3 种模拟物中,5 种抗氧化剂的平均回收率分别为
84.0%~97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为 2.09%~12.0%。
三、实际样品分析
按上述条件测定上述 10 种市售塑料包装材料中的抗氧化剂。结果表明,除
仅有 1 个样品 CL08 中不包含任何的抗氧化剂外,其余样品中,常含有一种或几
种抗氧化剂,主要包括 Irganox3114、Irganox1010、Irganox1076 和 Irgafos168。
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