Page 184 - 食品包装安全与质量检测研究

第七章 敞开式质谱法快速检测食品包装材料中双酚系列物的研究

器有限公司）。
（三）实验条件
敞开式质谱法分析条件：采用负离子模式，电喷雾电压为-2.5kV，锥孔电压

为-40V，二级锥孔萃取电压为-1V，离子能量为 0.5，离子源温度为 100℃，提取
溶剂为甲醇。
电喷雾条件：滤纸尖端与离子锥孔之间保持 10°角度，相隔距离为 0.5cm。
液相色谱-质谱联用分析条件：色谱柱为 ShimadzuVP-ODS，流动相为甲醇：

0.1%氨水（v/v），进样体积为 10µL，检测波长：295nm，流速：1.0mL/min，梯
度洗脱（甲醇比例从最初的 30%在 3min 以内提升至 90%，保持 2min，之后降回
30%并维持 4min）。
（四）标准溶液配制
双酚 A 及其类似物混合标准溶液：分别称取双酚 A、双酚 S、双酚 F 和双酚

AF 各 0.1g 于 100mL 的容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，摇匀后得到各
成分浓度皆为 1000µg/mL 的标准溶液。所有的标准溶液放置于 4℃冰箱中密封保
存备用。

（五）样品处
塑料材料处理：将 0.1g 剪切下来的样品与 2mL 二氯甲烷混合，超声 30min
后，加入 8mL 甲醇，静置 10min，取出 5mL 样品滤液置于氮气下吹干，最后加
入 0.2mL 溶有 10µg/mL 氘代双酚 A 的甲醇溶液进行溶解。通过纸喷雾方法进入

质谱进行检测。
纸基材料处理：将样品剪切成小块，加入甲醇作为提取溶剂，振荡静置
20min，过滤后，取 1mL 滤液用氮气吹干，加入 1mL 溶有 10µg/mL 氘代双酚 A
的甲醇溶液进行溶解。通过纸喷雾方法进入质谱检测。

二、结果与讨论

（一）敞开式质谱检测结果
精密吸取双酚 A 及其类似物标准储备溶液于 5mL 的容量瓶中，加甲醇稀

释成下列浓度的混合标准品溶液：浓度分别为 1µg/mL、10µg/mL、25µg/mL、
50µg/mL、100µg/mL，每个浓度加入氘代双酚 A，氘代双酚 A 浓度维持在
10µg/mL。氘代双酚 A 作为内标物，这是为了降低进样过程中其他外界条件对双

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