Page 181 - 食品包装安全与质量检测研究
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食品包装安全与质量检测研究
剂量的增加,反而使双酚 A 的分子离子化减少,因此继续增加喷雾体积时,双
酚 A 的响应强度没有增加,反而降低了。从实验结果可知,最佳的喷雾体积为
10µL。
.提取溶剂选择
质谱实验过程包括提取、传输和电离,这三部分也决定了质谱分析的可靠
性。提取溶液在此过程中起着重要的作用。本实验选择考察了水、甲醇、乙醇、
乙醚、苯及其混合溶液对双酚 A 的提取能力。使用的是纸喷雾方法,将 10μL 双
酚 A 标准溶液滴加在裁剪好的三角形滤纸上,氮气吹干后再滴加提取溶剂进行
实验。
结果表明,在使用乙醚和水作为提取溶剂时响应信号极低。而苯作为溶剂时
的响应则相对于甲醇和乙醇来说较低。各类混合溶剂的响应也不及甲醇。因此甲
醇是最佳的提取溶剂。
(二)样品处理时间选择
考虑到样品中可能存在的杂质和它们可能造成的基质效应,以及在未经处理
的样品表面上暴露的双酚 A 及其类似物的数量较少。因此,以婴儿奶瓶为例,比
较了未经处理的样品与二氯甲烷处理后样品之间双酚 A 的响应强度。本样品处理
方式只针对可被二氯甲烷溶解的样品,纸基产品不能使用此样品处理方法。
根据结果,处理后的样品的质谱响应显著增强。可能的原因是:首先,在样
品处理过程中,一些杂质被二氯甲烷溶解,基质效应降低。其次,二氯甲烷对样
品本身有溶解度,因此样品可以利用该特性增加比表面积,从而更好地将双酚 A
暴露出来。通过 SEM 图可以看出,在经过二氯甲烷溶解后,样品表面粗糙度增
加,比表面积增加。为了进一步优化实验条件,比较了在不同处理时间下样品
的质谱响应。本实验选取 5 个不同的样品处理时间(30s、1min、3min、5min、
10min)。
根据响应强度和 SEM 图像可知,在经过 30s 的处理后,双酚 A 的响应强度
比没有处理的样品稍高,可能是由于处理时间太短,基质效应仍然较高。当处理
时间达到 1min 时,质谱响应强度达到最高。处理时间 3min 时有一定下降。当
处理时间为 5min 时,响应严重减少,而当处理时间达到 10min 时,没有得到质
谱响应,这是由于表面粗糙度过高,影响到了提取溶剂在样品表面的移动,使得
喷雾成型过程比平时更加困难。所以,最佳的处理时长为 1min。
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