Page 180 - 食品包装安全与质量检测研究

第七章 敞开式质谱法快速检测食品包装材料中双酚系列物的研究

双酚 A 及其类似物的响应强度最高，则最佳的离子源温度为 100℃。
.喷雾电压选择
敞开式质谱的喷雾电压必须仔细选择，尤其是在负离子模式下。电压太低时

其电离效率是极其有限的。而电压太高时则会产生放电现象从而影响到检测的灵
敏度，严重弱化离子化效果。
本实验中选择考察了喷雾电压为-2.0kV、-2.5kV、-3.0kV 条件下的检测情
况，离子源温度为 100℃，其他实验条件保持不变，使用纸喷雾方法对双酚 A 及
其类似物混合标准溶液进行考察（10μg/mL）。如图所示，在-2.0kV 时，双酚 A

及其类似物的响应强度极低，而随着电压增加至-2.5kV 时，双酚 A 及其类似物
的响应强度达到最大值，然而随着电压的继续增大，双酚 A 及其类似物的响应强
度反而降低，这是由于在电压较低时，提供的能量不够，双酚 A 及其类似物只有

部分被分子离子化从而被检测，随着电压的不断增加，提供的电离能量也增多，
双酚 A 及其类似物分子离子化的量也逐渐增多，可是当电压能量超过一定量时，
双酚 A 及其类似物除分子离子化以外，还会进一步裂解成碎片离子，反而导致分
子离子峰量的减少，响应强度降低。因此，当电压被增加到一定程度时，双酚 A

及其类似物的响应强度反而下降。由此实验结果可知，双酚 A 及其类似物的最佳
纸喷雾电压为-2.5kV。
.喷雾体积选择
喷雾体积的选择在质谱检测中起着重要的作用。过多的喷雾量会影响电离效

果，导致目标电离得不完全；喷雾量太少会使溶解的目标挥发，从而使得质谱信
号过低。
本实验中选择尝试的喷雾体积分别为 5µL、10µL、15µL、20µL，离子源温
度为 100℃，电喷雾电压为-2.5kV，其他实验条件保持不变，以双酚 A 标准溶液

（10μg/mL）为例，所得的实验结果。在喷雾体积为 5µL 时，双酚 A 的响应强度
最低，而当喷雾体积提高至 10µL 双酚 A 的响应强度达到最大，然而随着体积的
继续增大，响应强度却呈现出下降的趋势。这是由于在进样过程中，当施加的
电压一定时，喷雾体积越小，双酚 A 所含的量越少，即使完全被分子离子化，
由于自身量较少的关系，导致其响应强度不大，而随着喷雾体积的增大，双酚 A

的响应强度也在增大，但是施加的电喷雾电压为一定值时，所加体积过多的情况
下，虽然双酚 A 的含量有所增加，但分子离子化的量却是没有增加的，且由于溶

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