Page 179 - 食品包装安全与质量检测研究

食品包装安全与质量检测研究

（三）实验条件
敞开式质谱法分析条件：采用负离子模式，电喷雾电压为 2.5kV，锥孔电压
为 40V，二级锥孔萃取电压为 1V，离子能量为 0.5，离子源温度为 100℃，提取

溶剂为甲醇。
电喷雾条件：样品尖端与离子锥孔之间保持 10°角度，相隔距离为 0.5cm。
（四）样品处理
从婴儿奶瓶上裁剪出三角形状小片（尺寸：底 4mm，高 10 mm），在二氯

甲烷中浸泡 1min，之后用氮气吹干，保存备用。

二、结果与讨论

（一）质谱条件优化

优化的条件包括离子抑制效应、离子源温度的选择、喷雾量的选择、提取溶
剂的选择。所有的优化研究都是一式三份。为了确定最佳实验参数，对每种条件
的重复性进行了评估。
.离子抑制效应

在质谱检测中，离子抑制效应一直是实际样品检测中的一个重要问题。因
此，考虑到 BPA 和三种类似物之间可能存在的离子抑制作用，需要对此进行验
证。配制 BPA 和三个类似物的标准溶液，先两两分别混合进行检测，最后混合
所有四个，确保每个标准物质的浓度为 10μg/mL，使用纸喷雾方法进入质谱进行

观察。
如结果所示，双酚 A 和三种类似物之间并未表现出明显的离子抑制作用，不
会影响实际样品检测的检测限。
.离子源温度选择

离子源的温度直接影响解吸附效率。本实验中选择尝试了 50℃、70℃、
85℃、100℃、120℃、150℃的离子源温度条件，其他实验条件保持一致，使用
纸喷雾方法对双酚 A 及其类似物混合标准溶液（10μg/mL）进行考察，所得的实
验结果。在温度较低时，双酚 A 及其类似物的响应强度较低，随着温度的升高，

双酚 A 及其类似物的气化变得更加充分，因此响应强度也增高，然而当温度过高
时，双酚 A 及其类似物开始变得不稳定，容易分解，其结果就是双酚 A 及其类
似物的分子离子峰的响应强度开始降低，由此可以得出结论，在 100℃条件下，

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