Page 185 - 食品包装安全与质量检测研究
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食品包装安全与质量检测研究
酚 A 及其类似物质谱响应强度的干扰。按照之前的双酚 A 及其类似物的质谱优
化条件进行测定,每个浓度平行测定 5 次,以双酚 A 及其类似物的浓度为横坐
标,双酚 A 及其类似物的响应强度与氘代双酚 A 的响应强度之比为纵坐标。
结果表明双酚 A 及其类似物的线性回归方程分别为 y=0.128+0.138x、
y=4.1055+3.0311x、y=0.3656+0.1107x、y=0.5689+0.7124x。其相关系数 R 分别
为 0.9991、0.9990、0.9985、0.9982。表明双酚 A 及其类似物在线性范围内与
质谱响应强度之比呈良好的线性关系。其最低检出限 LOD 分别为 0.10µg/mL、
0.10µg/mL、0.30µg/mL、0.10µg/mL,最低定量限 LOQ 皆为 5.00µg/mL。
(二)液相色谱 - 质谱联用检测结果
精密吸取双酚 A 及其类似物标准储备溶液,加甲醇稀释成下列浓度的标准品
溶液:浓度分别为 1µg/mL、10µg/mL、25µg/mL、50µg/mL、100µg/mL。每个浓
度的样品重复进样 3 次,以进样浓度为横坐标,目标物的峰面积为纵坐标。
(三)敞开式质谱与液相色谱 - 质谱联用定量结果比较
敞开式质谱与液相色谱-质谱联用定量结果,由结果可知敞开式质谱的定量
结果与液相色谱-质谱联用是相似的。这说明敞开式质谱有助于快速定量测定食
品包装材料中的双酚类化合物。然而,敞开式质谱数据的可重复性较差,尤其对
于塑料制品(RSD:8.4%),比液相色谱-质谱联用(RSD:3.5%)低。塑料制
品的不挥发性可能是导致这个问题的主要原因,为使敞开式质谱能更准确的定
量,需要更加有效的样品处理方法。
本章通过考察敞开式质谱法的定量能力,并将其与液相色谱-质谱联用技术
相对比,得出以下结论:
①根据敞开式质谱法的实验条件,绘制出双酚 A 及其类似物的标准曲线,
线性回归方程分别为 y=0.128+0.138x、y=4.1055+3.0311x、y=0.3656+0.1107x、
y=0.5689+0.7124x。相关系数 R 分别为 0.9991、0.9990、0.9985、0.9982。最低检
出限 LOD 分别为 0.10µg/mL、0.10µg/mL、0.30µg/mL、0.10µg/mL,最低定量限
LOQ 皆为 5.00µg/mL。
②根据液相色谱-质谱联用法的实验条件,绘制出双酚 A 及其类似物的
标准曲线,线性回归方程分别为 y=65.122+309.32x、y=1169.8+895.84x、
y=590.8+518.84x、y=779.95+400.89x。相关系数 R 分别为 0.9995、0.9993、
0.9994、0.9973。最低检出限 LOD 为 0.01µg/mL、0.01µg/mL、0.03µg/mL、
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