Page 190 - 食品包装安全与质量检测研究
P. 190
第八章 食品和塑料食品包装材料中常见抗氧化剂的迁移规律及其检测技术研究
化、工业分析等领域。
(三)凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC),又称为凝胶色谱、
有限扩散色谱、排阻色谱等,主要由泵、进样系统、色谱柱、检测系统、数据处
理系统组成。色谱柱是 GPC 实现对被测物质分离的核心部分,当被测物质通过
一根内装孔径不同颗粒填料的色谱柱时,分子量大的只能从柱内的粒子间的空隙
中通过,而不能进入粒子中的小孔内,流程短,移动速度较快,流出时间早;分
子量小的物质能进入粒子中的小孔,流程长,移动速度较慢,留出时间较晚,从
而实现对被测物质的分离。因此凝胶渗透色谱常用于分离分子体积不同的高分子
物质和小分子物质,尤其是对油脂样品中的脂肪、蛋白质、色素等基质复杂的大
分子物质和被测的目标小分子物质的分离起到很好的作用。GPC 方法通过一根
柱子净化,不受样品极性的影响,回收率损失很低,自动化水平高,人为因素的
影响低,是一种准确、有效的净化方法。
(四)固相萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)作为一种前处理技术,被广泛应用
于食品、医药、化工等领域。相对于传统的液-液萃取而言,具有操作简单、选
择性好、回收率高等优点,能更好地实现被测物质与干扰组分分离。根据相似相
容机理可将固相萃取柱分为四种:正相柱、反相柱、吸附柱和离子交换柱。常用
的方法是:先用预处理溶剂对柱子进行活化,除去填料本身可能含有的杂质,使
填料溶剂化;将液体样品过柱,通过吸附作用使柱内的填料保留住样品中的被测
组分;再选用一定强度的淋洗溶剂去除杂质,并用洗脱溶剂洗脱被测组分,使
被测组分与干扰物质得到有效分离。但是,食品和食品包装材料中常见的抗氧
化剂多为极性物质,当样液中含有脂肪、色素等大分子物质时,若使用反相 C18
柱、HLB 柱等以非极性键和硅胶为填料的固相萃取柱,根据相似相容的原理,
样液中的脂肪等非极性物质会吸附到填料上,而抗氧化剂等极性物质则被吸附在
氢键键合相和非极性有机相之间,随着上样液流出柱子,就会有一部分抗氧化剂
也随之流出,而脂肪等非极性物质则会保留在填料上,因此,为使抗氧化剂收集
得更完全,除了收集最后的洗脱液外,上样液也应被收集。
·179·

